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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 城市污水中关于总氮测定的问题
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sunjian437

新虫 (初入文坛)

[求助] 城市污水中关于总氮测定的问题

我们污水处理厂的进水中，有单晶硅和多晶硅厂排出的污水，在做氨氮时，采用纳氏试剂比色法，加入纳氏试剂后，试样特别混浊，有的时候结果超标，有时合格，在采用蒸馏预处理后，试样加入纳氏试剂后，不再混浊，结果显示氨氮值很低，有时甚至是零。按国标方法做硝酸氮时，测不出结果，采用紫外法测量总氮时，结果也很高，而国标法测总氮没有格外的预处理方法，请问这种污水怎么去除干扰，测得其总氮的真实值。
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银河飘雪
1楼2013-11-04 14:08:48
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2013-11-06 09:21:52
我觉得这个水样中应该含有各种价态的有机物，做水样之前要先去除有机物的干扰，然后才能做。因为有些有机物的干扰是负干扰的，所以就会导致氨氮偏低。
而且你说你不蒸馏的水样出现浑浊，那肯定是有干扰，你可以看一下是哪一步出现的干扰，酒石酸钾钠哪一步出现的还是纳氏试剂哪一步出现的，处理方法是不一样的？
是什么样子的浑浊？
如果可以请说的详细一下！
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2楼2013-11-05 11:28:07
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sunjian437

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-11-05 11:28:07
我觉得这个水样中应该含有各种价态的有机物，做水样之前要先去除有机物的干扰，然后才能做。因为有些有机物的干扰是负干扰的，所以就会导致氨氮偏低。
而且你说你不蒸馏的水样出现浑浊，那肯定是有干扰，你可以看一 ...

正常的水样加过钠氏试剂后，如果氨氮值比较低，就会和空白一样，试样会发亮透明，而这个有干扰的，浑浊，一点也不透明，这样肯定影响吸光度。有机物在加入酸等可以消除，但是都试过，还是不行，里面肯定有二氧化硅和其他一些硅酸盐，但是不知道怎么去除他们，而国标测总氮的方法中没提这种干扰的去除，只有碳酸盐等的去除。
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银河飘雪
3楼2013-11-06 16:20:20
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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sunjian437(vaughn代发): 金币+1, 积极回复 2013-11-06 16:29:16
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-07 16:49:59
氨氮不只有蒸馏法啊，也有絮凝沉淀法去干扰。还有你测氨氮时，吸光度高含氨氮不一定高，可以目视一下，是否有红棕色的颜色。至于说含有机干扰，这就没办法了，有机物比较复杂。
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4楼2013-11-06 16:25:55
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aitianshi606

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunjian437 at 2013-11-06 16:20:20
正常的水样加过钠氏试剂后，如果氨氮值比较低，就会和空白一样，试样会发亮透明，而这个有干扰的，浑浊，一点也不透明，这样肯定影响吸光度。有机物在加入酸等可以消除，但是都试过，还是不行，里面肯定有二氧化硅 ...

有机物加酸可以去除，你具体是怎么操作的?我觉得会不会是你操作的问题？
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5楼2013-11-07 14:51:22
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sunjian437

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-11-07 14:51:22
有机物加酸可以去除，你具体是怎么操作的?我觉得会不会是你操作的问题？...

我们厂的进水主要是多晶硅和单晶硅厂的生产废水，水中硅及硅酸盐量较多
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银河飘雪
6楼2013-12-06 14:30:40
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加硫酸，使pH小于2，然后煮沸，2min左右，放凉，调节pH值中性，在蒸馏……看看这样是不是会好点！
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7楼2013-12-09 10:31:08
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加完显色剂后，上仪器之前，看一下你的pH是个什么情况!
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8楼2013-12-09 10:33:48
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