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sunjian437

新虫 (初入文坛)

[求助] 城市污水中关于总氮测定的问题

我们污水处理厂的进水中,有单晶硅和多晶硅厂排出的污水,在做氨氮时,采用纳氏试剂比色法,加入纳氏试剂后,试样特别混浊,有的时候结果超标,有时合格,在采用蒸馏预处理后,试样加入纳氏试剂后,不再混浊,结果显示氨氮值很低,有时甚至是零。按国标方法做硝酸氮时,测不出结果,采用紫外法测量总氮时,结果也很高,而国标法测总氮没有格外的预处理方法,请问这种污水怎么去除干扰,测得其总氮的真实值。
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银河飘雪
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

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感谢参与,应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+1, 积极交流 2013-11-06 09:21:52
我觉得这个水样中应该含有各种价态的有机物,做水样之前要先去除有机物的干扰,然后才能做。因为有些有机物的干扰是负干扰的,所以就会导致氨氮偏低。
而且你说你不蒸馏的水样出现浑浊,那肯定是有干扰,你可以看一下是哪一步出现的干扰,酒石酸钾钠哪一步出现的还是纳氏试剂哪一步出现的,处理方法是不一样的?
是什么样子的浑浊?
如果可以请说的详细一下!
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2楼2013-11-05 11:28:07
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sunjian437

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-11-05 11:28:07
我觉得这个水样中应该含有各种价态的有机物,做水样之前要先去除有机物的干扰,然后才能做。因为有些有机物的干扰是负干扰的,所以就会导致氨氮偏低。
而且你说你不蒸馏的水样出现浑浊,那肯定是有干扰,你可以看一 ...

正常的水样加过钠氏试剂后,如果氨氮值比较低,就会和空白一样,试样会发亮透明,而这个有干扰的,浑浊,一点也不透明,这样肯定影响吸光度。有机物在加入酸等可以消除,但是都试过,还是不行,里面肯定有二氧化硅和其他一些硅酸盐,但是不知道怎么去除他们,而国标测总氮的方法中没提这种干扰的去除,只有碳酸盐等的去除。
银河飘雪
3楼2013-11-06 16:20:20
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恩惠之雨

银虫 (小有名气)

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★ ★
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sunjian437(vaughn代发): 金币+1, 积极回复 2013-11-06 16:29:16
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-11-07 16:49:59
氨氮不只有蒸馏法啊,也有絮凝沉淀法去干扰。还有你测氨氮时,吸光度高含氨氮不一定高,可以目视一下,是否有红棕色的颜色。至于说含有机干扰,这就没办法了,有机物比较复杂。
4楼2013-11-06 16:25:55
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunjian437 at 2013-11-06 16:20:20
正常的水样加过钠氏试剂后,如果氨氮值比较低,就会和空白一样,试样会发亮透明,而这个有干扰的,浑浊,一点也不透明,这样肯定影响吸光度。有机物在加入酸等可以消除,但是都试过,还是不行,里面肯定有二氧化硅 ...

有机物加酸可以去除,你具体是怎么操作的?我觉得会不会是你操作的问题?
欢迎加入环境监测QQ交流群:197337041
5楼2013-11-07 14:51:22
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sunjian437

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by aitianshi606 at 2013-11-07 14:51:22
有机物加酸可以去除,你具体是怎么操作的?我觉得会不会是你操作的问题?...

我们厂的进水主要是多晶硅和单晶硅厂的生产废水,水中硅及硅酸盐量较多
银河飘雪
6楼2013-12-06 14:30:40
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加硫酸,使pH小于2,然后煮沸,2min左右,放凉,调节pH值中性,在蒸馏……看看这样是不是会好点!
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7楼2013-12-09 10:31:08
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aitianshi606

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加完显色剂后,上仪器之前,看一下你的pH是个什么情况!
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8楼2013-12-09 10:33:48
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