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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 猪粪和秸秆总氮的测定，消解问题，求助。
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超级盒子

银虫 (小有名气)

[求助] 猪粪和秸秆总氮的测定，消解问题，求助。

这个点发帖求助实验问题是不是显得我很勤奋？

周末两天一直在做总氮测定，结果失败了，指示剂一直不变色，也就是氨没蒸馏出来，或者指示剂没配好。

采用的方法是先将猪粪用硫酸和过氧化氢消解，在开氏烧瓶里。资料上要求硫酸5ml,过氧化氢1.5ml，猪粪0.5g左右，加热10min，然后反复加过氧化氢消煮直至溶液变为无色或淡黄色。问题是还没等溶液变无色，它就会被烧干的。。而且一煮沸后硫酸的味道真的很呛人，在通风橱里也没用。还是我应该在加瓶塞的锥形瓶里做，防止被蒸干？有没有虫友做过类似猪粪什么的样品的消解的？想知道具体的消解方法。

还有指示剂，是溴甲酚绿和甲基红溶于乙醇然后加入硼酸，要求用稀酸碱调节至紫红色，天知道紫红色是什么样子，调节半天也没完全确定那就是紫红色，到最后不知道是氨没有被蒸馏出来使之变色还是指示剂没配好，总之，指示剂一直是红色，不变成蓝绿色。。。有虫友做过指示剂么？求教。。


明天还得从头再来，今晚实在睡不着，此贴纯属吐槽加求助了。。先谢谢各位了。

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盒子要加油，努力变成箱子~
1楼2013-04-22 00:53:05
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谛闲

木虫 (小有名气)

助理工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nickxiaotong: 金币+2, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流，回答得很具体 2013-04-22 10:43:04
超级盒子: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢~我会按你的方法试试看的~但愿成功~~ 2013-04-22 13:04:19
刚好我前两天也做了这个实验，我做的是有机肥料，也是粪便发酵后的产物。我采用的是半微量法，就是消解加硫酸铜和硫酸钾加速的，有说还要加硒或者铬粉，其实不加也行，硫酸铜和硫酸钾的比例大概1：10，3-4g就好。加入硼酸的指示剂就是溴甲酚绿和甲基红的乙醇混合溶液，比例在5：1.加指示剂后，颜色是紫红色的。反应通入氨气以后会马上变蓝绿色，随后用硫酸标准溶液滴定至紫红色就行了。你说的一直不变色，很可能是反应时间不够或者可以采用我上面的方法做。
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yxx_sari
生态厕所、絮凝剂，需要的找我...
2楼2013-04-22 09:45:19
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超级盒子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 谛闲 at 2013-04-22 09:45:19
刚好我前两天也做了这个实验，我做的是有机肥料，也是粪便发酵后的产物。我采用的是半微量法，就是消解加硫酸铜和硫酸钾加速的，有说还要加硒或者铬粉，其实不加也行，硫酸铜和硫酸钾的比例大概1：10，3-4g就好。加 ...

非常感谢，消解时我再加硫酸铜和硫酸钾加速试试看。指示剂和你的方法是一样的，就是我后来还加稀盐酸和氢氧化钠来回调节使之变为紫红色，然后再加硼酸的。。看来是我多此一举了？

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盒子要加油，努力变成箱子~
3楼2013-04-22 12:10:23
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谛闲

木虫 (小有名气)

助理工程师

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 超级盒子 at 2013-04-22 12:10:23
非常感谢，消解时我再加硫酸铜和硫酸钾加速试试看。指示剂和你的方法是一样的，就是我后来还加稀盐酸和氢氧化钠来回调节使之变为紫红色，然后再加硼酸的。。看来是我多此一举了？
...

很明显你这不是多此一举，而是对实验结果可能有很大影响。直接配制硼酸后滴加指示剂就行了。
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生态厕所、絮凝剂，需要的找我...
4楼2013-04-22 12:44:00
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cz200717

铜虫 (正式写手)
你说的不是测总氮吧，是测总凯氏氮吧！用国标的测凯氏氮的方法就可以了，烧干的话估计是硫酸加的太少了吧………………
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5楼2013-04-22 15:51:48
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超级盒子

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cz200717 at 2013-04-22 15:51:48
你说的不是测总氮吧，是测总凯氏氮吧！用国标的测凯氏氮的方法就可以了，烧干的话估计是硫酸加的太少了吧………………

下午重新做的时候稍微多加了一点硫酸，然后很顺利的消解溶液至澄清无色了~~至于总氮还是总凯氏氮我还真没仔细推敲过，只是按照资料上的方法，资料上说是总氮。。。。这两天脑子有点乱，想不了太多了。。原谅我还是个科研小白
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盒子要加油，努力变成箱子~
6楼2013-04-22 22:32:20
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yxx_sari

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 谛闲 at 2013-04-22 09:45:19
刚好我前两天也做了这个实验，我做的是有机肥料，也是粪便发酵后的产物。我采用的是半微量法，就是消解加硫酸铜和硫酸钾加速的，有说还要加硒或者铬粉，其实不加也行，硫酸铜和硫酸钾的比例大概1：10，3-4g就好。加 ...

你好！我也是在做有机肥和猪粪的总氮测定。跟您一样用的半微量法，加硫酸铜和硫酸钾，以及20mL的硫酸，可是消解了两遍都还是黑色的。。。这可怎么办啊
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7楼2015-12-08 15:11:18
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yxx_sari

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 谛闲 at 2013-04-22 09:45:19
刚好我前两天也做了这个实验，我做的是有机肥料，也是粪便发酵后的产物。我采用的是半微量法，就是消解加硫酸铜和硫酸钾加速的，有说还要加硒或者铬粉，其实不加也行，硫酸铜和硫酸钾的比例大概1：10，3-4g就好。加 ...

你好！我也是做有机肥和猪粪的总氮测定。我按凯氏定氮法要求加入了0.5g样，0.6g硫酸铜和6g硫酸钾，20mL浓硫酸。。。可是消解了两次都还是黑色的。。。这可怎么办啊。。。求帮助。。。。
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8楼2015-12-08 15:15:17
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谛闲

木虫 (小有名气)

助理工程师
引用回帖:
8楼: Originally posted by yxx_sari at 2015-12-08 15:15:17
你好！我也是做有机肥和猪粪的总氮测定。我按凯氏定氮法要求加入了0.5g样，0.6g硫酸铜和6g硫酸钾，20mL浓硫酸。。。可是消解了两次都还是黑色的。。。这可怎么办啊。。。求帮助。。。。...

不够充分或者时间不够吧
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生态厕所、絮凝剂，需要的找我...
9楼2015-12-09 08:31:49
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