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[求助]
猪粪和秸秆总氮的测定，消解问题，求助。
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这个点发帖求助实验问题是不是显得我很勤奋？ 周末两天一直在做总氮测定，结果失败了，指示剂一直不变色，也就是氨没蒸馏出来，或者指示剂没配好。 采用的方法是先将猪粪用硫酸和过氧化氢消解，在开氏烧瓶里。资料上要求硫酸5ml,过氧化氢1.5ml，猪粪0.5g左右，加热10min，然后反复加过氧化氢消煮直至溶液变为无色或淡黄色。问题是还没等溶液变无色，它就会被烧干的。。而且一煮沸后硫酸的味道真的很呛人，在通风橱里也没用。还是我应该在加瓶塞的锥形瓶里做，防止被蒸干？有没有虫友做过类似猪粪什么的样品的消解的？想知道具体的消解方法。 还有指示剂，是溴甲酚绿和甲基红溶于乙醇然后加入硼酸，要求用稀酸碱调节至紫红色，天知道紫红色是什么样子，调节半天也没完全确定那就是紫红色，到最后不知道是氨没有被蒸馏出来使之变色还是指示剂没配好，总之，指示剂一直是红色，不变成蓝绿色。。。有虫友做过指示剂么？求教。。 明天还得从头再来，今晚实在睡不着，此贴纯属吐槽加求助了。。先谢谢各位了。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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5楼2013-04-22 15:51:48
谛闲
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| 刚好我前两天也做了这个实验，我做的是有机肥料，也是粪便发酵后的产物。我采用的是半微量法，就是消解加硫酸铜和硫酸钾加速的，有说还要加硒或者铬粉，其实不加也行，硫酸铜和硫酸钾的比例大概1：10，3-4g就好。加入硼酸的指示剂就是溴甲酚绿和甲基红的乙醇混合溶液，比例在5：1.加指示剂后，颜色是紫红色的。反应通入氨气以后会马上变蓝绿色，随后用硫酸标准溶液滴定至紫红色就行了。你说的一直不变色，很可能是反应时间不够或者可以采用我上面的方法做。 |
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yxx_sari2楼2013-04-22 09:45:19
3楼2013-04-22 12:10:23
谛闲
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4楼2013-04-22 12:44:00
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