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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

[求助] 总氮标线的测定遇到问题了

问题有两个,很是棘手:
1.根据水和废水监测方法(第四版),取硝酸钾使用液分别是8个样:
0,0.5,1,2,3,5,7,8ml;通过紫外分光光度计在220nm光波下测定吸光度,
0.0003,0.0733,0.1586,0.3541,0.5331,1.2065,4.4749,4.4749;怎么在最后两个样达到了极限值?
2.同上,在275nm的光波下,吸光度值分别为:
-0.055,-0.0223,-0.0836,-0.0972,-0.1297,-0.1329(后面两个样我就没有测了,因为220nm下已经超极限值了,也就没有测下去的意义了
困惑(2.1)为什么会有负值出现?
       (2.2)吸光度的值反而在呈下降趋势,怎么可能?

补充一下:无氨水我采用的当天现配的蒸馏水
                  过硫酸钾药品采用的是天津市北辰区昌茂化学试剂厂(测定N专用)
[ 来自科研家族 木虫环保 ]

[ Last edited by TonyGeN on 2012-6-30 at 22:08 ]
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TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

优秀版主优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 16:15:42
这个没影响的,4L的说的水样需要稀释,这没问题,但是你现在做的是标线,最后两个肯定不会这么大的,而且倒数第三个也不会这么大,会不会是误加入什么东西了?本身前面的不大啊。你说的空白调零了?那这个0.0003是 ...

重新做是必须的 做标线肯定是准确
我的空白样的0.0003是调零之后的数据
我怀疑是过硫酸钾的药品问题
我今天又做了一天 换了另外一个过硫酸钾的药品

结果只有0.978
而且UV975紫外分光光度计数据值显示跳动厉害
真怀疑我们学校的仪器也有问题。
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6楼2012-07-01 19:20:57
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极参与交流,欢迎常来环境版 2012-07-01 13:50:35
这个过硫酸钾这么好?空白0.0003......275的我以前查的时候说的负的也有可能,因为本身275的就不大,而且要求不精确的话275的甚至可以忽略不计。至于标线的后几个数这么大真不明白了,我用的过硫酸钾不行的时候是全部是1点多,不知道你的怎么前面小,后边大了。我现在用TOC仪的氮模块测,简单多了
执子之手,与子偕老...
2楼2012-07-01 10:15:08
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zhupf1990

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ymnh: 金币+2, 积极参与交流,欢迎常来环境版。辛苦了 2012-07-01 16:01:59
TonyGeN: 金币+5, 有帮助, 谢谢你的耐心应助 2012-07-01 19:22:34
你的后两个数据是一样的,可能的原因是分光光度仪的测定范围就是那么大,可能达到它的上限了,我之前做过氨氮的测定,标线正常,可水样中的数据跟你有同样的现象,最后是用稀释水样的方法,测定稀释水样的吸光度,然后再将这个数据乘以稀释倍数得出最后的吸光度,方法是老师教的,不知道能不能适用于你的实验数据。至于后面的负数,我们老师说她曾经也做出过有负数的数据,是正常的,不知道能不能帮你。
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索。
4楼2012-07-01 14:43:53
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:13:44
引用回帖:
3楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-07-01 13:46:06

忘了补充了 我在0mg/L的时候 清零了
能不能这样做呢...

这个没影响的,4L的说的水样需要稀释,这没问题,但是你现在做的是标线,最后两个肯定不会这么大的,而且倒数第三个也不会这么大,会不会是误加入什么东西了?本身前面的不大啊。你说的空白调零了?那这个0.0003是调零之前还是之后的啊?我记得好像空白应该在0.03以下最好的吧,当然是在用纯水调零的情况下测的
执子之手,与子偕老...
5楼2012-07-01 16:15:42
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roclred

新虫 (小有名气)

对的,肯定是你的过硫酸钾的问题,据说国内的都有点问题,我们都是用重结晶的做的,还可以,基本达标
熬夜为了啥
19楼2012-08-27 13:40:04
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普通回帖

TonyGeN

版主 (文坛精英)

不念过往 不惧将来

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引用回帖:
2楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 10:15:08
这个过硫酸钾这么好?空白0.0003......275的我以前查的时候说的负的也有可能,因为本身275的就不大,而且要求不精确的话275的甚至可以忽略不计。至于标线的后几个数这么大真不明白了,我用的过硫酸钾不行的时候是全 ...


忘了补充了 我在0mg/L的时候 清零了
能不能这样做呢
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3楼2012-07-01 13:46:06
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TonyGeN

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不念过往 不惧将来

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引用回帖:
5楼: Originally posted by suoxie1987 at 2012-07-01 16:15:42
这个没影响的,4L的说的水样需要稀释,这没问题,但是你现在做的是标线,最后两个肯定不会这么大的,而且倒数第三个也不会这么大,会不会是误加入什么东西了?本身前面的不大啊。你说的空白调零了?那这个0.0003是 ...

这次的空白值没有清零
只是先用了蒸馏水清零了
空白样的吸光度为0.0751,还算蛮高的
估计药品还是有点问题,只不过后面的两个样均未超标了。
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7楼2012-07-01 19:27:34
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suoxie1987

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
TonyGeN: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你的耐心应助 辛苦了 2012-07-01 19:58:03
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:08
引用回帖:
7楼: Originally posted by TonyGeN at 2012-07-01 19:27:34
这次的空白值没有清零
只是先用了蒸馏水清零了
空白样的吸光度为0.0751,还算蛮高的
估计药品还是有点问题,只不过后面的两个样均未超标了。...

要上海国药的试一下吧,上海国药的有的批次可以用,可以做到0.03左右,不过一般0.1以下就能用了。实在不行就只有自己重结晶了
执子之手,与子偕老...
8楼2012-07-01 19:56:48
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残


stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:17
比色皿用的是石英不?
一杯子的温暖,一辈子的伴!
9楼2012-07-01 23:33:24
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amyrun

金虫 (正式写手)


stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-07-02 07:14:22
过硫酸钾是很重要的
我是天空中的一片霞,偶尔投影在你的波心
10楼2012-07-02 00:26:04
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