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难溶于所有溶剂的东西怎么提纯?

作者 jh2440
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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做了一个题,都快交货了,最后一步纯化出了问题,产品几乎所有的溶剂都难溶,在甲醇和DMSO中能溶微量的,重结晶效果不好,而且损失很大,做成盐也不溶于水,而且里面有个杂质也是这样,求一种方法能够弄纯它~

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  • 精华评论
  • xinmor

    沸点高吗?减压蒸馏吧。

  • erjianxin

    难溶就打浆呗,常温打浆不行试试加热的条件下打浆,在你的目标产品大多溶剂不溶的情况下你就应该好好分析一下你的主要杂质都是什么,它们可能的溶解性是怎样的。

  • liwhite

    可以考虑过柱子过点杂质出来,把结构确认一下。
    另外,交货量大概是多少

  • zhao.panpan

    它的融点是多少?选个沸点比它容点高的溶剂结晶就行了,例如用二乙二醇二甲醚,它的沸点有163度。这个应该可以。

  • jh2440

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by erjianxin at 2012-05-04 14:11:22:
    难溶就打浆呗,常温打浆不行试试加热的条件下打浆,在你的目标产品大多溶剂不溶的情况下你就应该好好分析一下你的主要杂质都是什么,它们可能的溶解性是怎样的。

    杂质变质了,本来的杂质完全没有了,这个杂质也是难溶,没办法打核磁看结构

  • jh2440

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by xinmor at 2012-05-04 13:14:30:
    沸点高吗?减压蒸馏吧。

    不清楚,不过熔点大概200左右吧

  • jh2440

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by liwhite at 2012-05-04 14:42:59:
    可以考虑过柱子过点杂质出来,把结构确认一下。
    另外,交货量大概是多少

    这个完全不敢上柱子啊,上去了还有产品吗?都在硅胶上下不来了…交货量30g

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