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怎么判断三颈瓶内已经无氧了

作者 258588432: 来源: 小木虫 550 11 举报帖子

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最近在做无氧有机合成，都是拿个三颈瓶，用橡胶塞封两个口方便取样，中间那个口用三通扎气球，用油泵抽真空，有个问题，有没有什么简便的方法判断里面氧气没有了返回小木虫查看更多

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.net

中学里面化学课上，用点燃的火柴扔到瓶子里不能燃烧即没有氧气了
做无氧反应油泵抽了肯定没多少氧气在里面的，楼主可以抽真空以后再用N2置换几次，这样可以确保无氧。
liwhite

我觉得这么做应该没有问题了，不必做什么无氧判定了吧。
我们生产上有专门的仪器对高压釜进行氧含量测定，但当氧含量很低时，仪器也是测不出来的
258588432

引用回帖:
2楼: Originally posted by .net at 2012-04-05 20:14:41:
中学里面化学课上，用点燃的火柴扔到瓶子里不能燃烧即没有氧气了
做无氧反应油泵抽了肯定没多少氧气在里面的，楼主可以抽真空以后再用N2置换几次，这样可以确保无氧。

我就是用氩气在气球里面置换的，但是感觉实验结果跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大
，
258588432

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwhite at 2012-04-05 20:17:35:
我觉得这么做应该没有问题了，不必做什么无氧判定了吧。
我们生产上有专门的仪器对高压釜进行氧含量测定，但当氧含量很低时，仪器也是测不出来的

我也感觉没什么问题，但是实验结果跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大
.net

引用回帖:
4楼: Originally posted by 258588432 at 2012-04-05 20:41:34:
我就是用氩气在气球里面置换的，但是感觉实验结果跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大

楼主做实验的参考文献上对应这个实验有没有要flame treat 如果有的话那就比较难做了
njucxx

国内条件简陋啊，绝对无水无氧一般是在油浴200度下加热瓶子，同时油泵抽真空几个小时，注射器取样加样。国产手套箱实在不敢恭维
zb19821212

痕量氧用简单方法很难检测出来，需要用仪器或别的方法，最常用的是痕量氧分析仪，楼主可参考链接https://wenku.baidu.com/view/29b5e1fe910ef12d2af9e73d.html