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258588432

金虫 (著名写手)

[求助] 怎么判断三颈瓶内已经无氧了

最近在做无氧有机合成，都是拿个三颈瓶，用橡胶塞封两个口方便取样，中间那个口用三通扎气球，用油泵抽真空，有个问题，有没有什么简便的方法判断里面氧气没有了
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1楼2012-04-05 20:05:19
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回帖置顶 ( 共有1个 )

njucxx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
258588432: 金币+1, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-04-09 17:02:30
国内条件简陋啊，绝对无水无氧一般是在油浴200度下加热瓶子，同时油泵抽真空几个小时，注射器取样加样。国产手套箱实在不敢恭维
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混的不好，就不回来了
7楼2012-04-05 21:41:29
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普通回帖

.net

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献

【答案】应助回帖

中学里面化学课上，用点燃的火柴扔到瓶子里不能燃烧即没有氧气了
做无氧反应油泵抽了肯定没多少氧气在里面的，楼主可以抽真空以后再用N2置换几次，这样可以确保无氧。
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人以类聚,物以群分
2楼2012-04-05 20:14:41
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liwhite

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
258588432: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-09 17:02:46
我觉得这么做应该没有问题了，不必做什么无氧判定了吧。
我们生产上有专门的仪器对高压釜进行氧含量测定，但当氧含量很低时，仪器也是测不出来的
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3楼2012-04-05 20:17:35
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by .net at 2012-04-05 20:14:41:
中学里面化学课上，用点燃的火柴扔到瓶子里不能燃烧即没有氧气了
做无氧反应油泵抽了肯定没多少氧气在里面的，楼主可以抽真空以后再用N2置换几次，这样可以确保无氧。

我就是用 氩气在气球里面置换的，但是感觉实验结果 跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大
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4楼2012-04-05 20:41:34
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwhite at 2012-04-05 20:17:35:
我觉得这么做应该没有问题了，不必做什么无氧判定了吧。
我们生产上有专门的仪器对高压釜进行氧含量测定，但当氧含量很低时，仪器也是测不出来的

我也感觉没什么问题 ，但是实验结果 跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大
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5楼2012-04-05 20:42:03
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.net

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主文献杰出贡献

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 258588432 at 2012-04-05 20:41:34:
我就是用 氩气在气球里面置换的，但是感觉实验结果 跟别人在氩气手套箱里面做出来的差别很大

楼主做实验的参考文献上对应这个实验有没有要flame treat 如果有的话那就比较难做了
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人以类聚,物以群分
6楼2012-04-05 20:49:48
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zb19821212

铁杆木虫 (职业作家)

挖掘钛白粉....

【答案】应助回帖

痕量氧用简单方法很难检测出来，需要用仪器或别的方法，最常用的是痕量氧分析仪，楼主可参考链接https://wenku.baidu.com/view/29b5e1fe910ef12d2af9e73d.html
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8楼2012-04-05 22:10:23
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by .net at 2012-04-05 20:49:48:
楼主做实验的参考文献上对应这个实验有没有要flame treat 如果有的话那就比较难做了

没有 别人都是用什么 检测包检测氧气的，不晓得是个什么原理
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9楼2012-04-05 23:14:00
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258588432

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by njucxx at 2012-04-05 21:41:29:
国内条件简陋啊，绝对无水无氧一般是在油浴200度下加热瓶子，同时油泵抽真空几个小时，注射器取样加样。国产手套箱实在不敢恭维

注射器用塑料的那种 有没有影响
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10楼2012-04-05 23:14:28
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