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大侠们：关于无氧反应的问题 谢谢？
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| 各位大侠 最近要做 一个简单的化学反应（反应物在水溶液中反应），但是需要反应瓶内无氧环境，由于自己 不是药化专业的 也没看过，这类实验在实验室中 是用什么玻璃仪器（三颈瓶还是什么的？），还有就是 如何实现无氧的，看过一些朋友介绍说“循环操作，抽真空，充氮气，三次”，请教各位这是如何进行的，请尽量详细介绍（用什么玻璃反应器，用不用气球这类的，如何实现在线循环抽真空，充氮气），不胜感激！ |
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8楼2012-03-14 22:07:52
xujun9998
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【答案】应助回帖
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豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-08 08:35:20
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-04-08 08:35:20
| 学实验经常需要在无水条件下进行,而又必须与大气保持相当的压力。因此,配以酸式或碱式干燥管,以避免空气中水份进人实验体系。例如格氏试剂的制备及其有关反应;傅氏反应,以及使用强碱性、强吸水性的试剂,如醇钠、烷基钠、五氧化二磷等的实验均需要避免水气的进人。不仅如此,某些实验除了无水条件之外,还需要无氧。这时,经常使用惰性气体(NZ,He等)。用这种气体流驱逐空气(氧,水,二氧化碳等)。例如丁基铿的制备及其有关实验.无水无氧溶剂的处理等。 在上述这类实验中,儿童玩具气球有妙用。下图是几个有代表性的实验装置,可进行多种无水,或无水无氧实验。翻口胶塞!图1加热迥流图2无水或无水无氧溶剂处理图3无水无氧反应装置 图4常压蒸馏第2卷第3期(1987) 装置1可隔绝反应体系与大气的接触(H:O,02,CO:等),又可防止因密闭造成反应体系与大气之间的压力差而可能引起的装置裂开。 装置2可处理多种溶剂。方便、安全,可进行加热回流,可随时取出处理好的溶剂。 装里3可进行多种无水无氧反应实验。不需连续的惰性气体流。盼存于气球中的氮气使反应体系有稍许正压,可防止空气进入。 |
10楼2012-03-16 12:19:48
2楼2012-03-06 08:21:17
3楼2012-03-06 09:55:48
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4楼2012-03-06 11:19:12
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5楼2012-03-06 11:31:56
【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
wccbb(金币+100): 谢谢 2012-03-06 13:57:53
感谢参与，应助指数 +1
wccbb(金币+100): 谢谢 2012-03-06 13:57:53
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我做无水无氧反应。三颈瓶、塞子、搅拌子之类的全部120度4小时，瓶内放入搅拌子，三颈瓶一个口上接上三通，三通上接一个氮气球；中间口用翻口塞；第三个口随便用什么什么塞子。三个口全部用封口膜缠住。 用油泵通过三通将三颈瓶抽真空，然后旋转三通，冲入氮气，在旋转三通抽真空，如此反复3次就可以了（如果中途氮气球氮气不够，可以再补充氮气）。 如果你的原料是固体，可以先加进去；也可以用溶剂溶解之后用注射器从翻口塞打进去。这样就保证无氧了。 |
6楼2012-03-06 12:25:51
7楼2012-03-06 12:26:03
xujun9998
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9楼2012-03-16 12:17:15
