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求助，是保护柱污染了吗？

作者 achun666: 来源: 小木虫 450 9 举报帖子

急求！原来使用hplc时，压力大（215,216bar），峰形较差，昨天换保护柱柱心，压力194、195bar，峰形好。可是今天压力增大到202、203bar，请问这是怎么回事？是保护柱污染了吗（样品是纯品,且经过了0.22滤膜）？污染了怎么处理？保护柱是安捷伦XDB-C18。急，谢了！返回小木虫查看更多

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精华评论

痴夷子皮

保护柱取滤芯，15%稀硝酸（或异丙醇）超声清洗15min，再用纯水超声几分钟。

也有可能是管路污染，可用75%乙腈冲洗1h，再用异丙醇冲洗1h。
痴夷子皮

压力194、195bar，压力增大到202、203bar，其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力，粘度高，压力大。粘度受流动相比例温度等影响。
achun666

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3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 11:01:46:
压力194、195bar，压力增大到202、203bar，其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力，粘度高，压力大。粘度受流动相比例温度等影响。

可是保留时间随压力的增加却减少了0.2min
，
痴夷子皮

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4楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:05:20:
可是保留时间随压力的增加却减少了0.2min

保留时间受流动相比例、pH、柱温等影响。0.2min差异，就是这些因素因素的。与压力无关。
achun666

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5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 12:10:46:
保留时间受流动相比例、pH、柱温等影响。0.2min差异，就是这些因素因素的。与压力无关。

流动相比例、PH，柱温应该都没问题，仪器是安捷伦1200系列，四元泵
痴夷子皮

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6楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:30:49:
流动相比例、PH，柱温应该都没问题，仪器是安捷伦1200系列，四元泵

0.2min，变化很小。没必要过度深究。
achun666

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7楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 12:48:34:
0.2min，变化很小。没必要过度深究。

保留时间的变化允许范围是多少啊？