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achun666

木虫 (小有名气)

[求助] 求助，是保护柱污染了吗？

急求！原来使用hplc时，压力大（215,216bar），峰形较差，昨天换保护柱柱心，压力194、195bar，峰形好。可是今天压力增大到202、203bar，请问这是怎么回事？是保护柱污染了吗（样品是纯品,且经过了0.22滤膜）？污染了怎么处理？保护柱是安捷伦XDB-C18。急，谢了！
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好好做实验
1楼 2012-01-06 10:31:22
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痴夷子皮

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老痞

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【答案】应助回帖

achun666(金币+2, 博学EPI+1): 非常感谢 2012-01-06 12:28:30
保护柱取滤芯，15%稀硝酸（或异丙醇）超声清洗15min，再用纯水超声几分钟。

也有可能是管路污染，可用75%乙腈冲洗1h，再用异丙醇冲洗1h。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-01-06 10:59:45
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痴夷子皮

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老痞

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【答案】应助回帖

压力194、195bar，压力增大到202、203bar，其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力，粘度高，压力大。粘度受流动相比例温度等影响。
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守候在风中的宁静。
3楼2012-01-06 11:01:46
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achun666

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 11:01:46:
压力194、195bar，压力增大到202、203bar，其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力，粘度高，压力大。粘度受流动相比例温度等影响。

可是保留时间随压力的增加却减少了0.2min
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好好做实验
4楼2012-01-06 12:05:20
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痴夷子皮

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4楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:05:20:
可是保留时间随压力的增加却减少了0.2min

保留时间受流动相比例、pH、柱温等影响。0.2min差异，就是这些因素因素的。与压力无关。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-01-06 12:10:46
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achun666

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 12:10:46:
保留时间受流动相比例、pH、柱温等影响。0.2min差异，就是这些因素因素的。与压力无关。

流动相比例、PH，柱温应该都没问题，仪器是安捷伦1200系列，四元泵
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好好做实验
6楼2012-01-06 12:30:49
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痴夷子皮

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老痞

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6楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:30:49:
流动相比例、PH，柱温应该都没问题，仪器是安捷伦1200系列，四元泵

0.2min，变化很小。没必要过度深究。
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守候在风中的宁静。
7楼2012-01-06 12:48:34
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achun666

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 12:48:34:
0.2min，变化很小。没必要过度深究。

保留时间的变化允许范围是多少啊？
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好好做实验
8楼2012-01-06 12:52:19
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
8楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:52:19:
保留时间的变化允许范围是多少啊？

这个，没有明确的规定，说发不一。一般5%。
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守候在风中的宁静。
9楼2012-01-06 13:01:25
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achun666

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 13:01:25:
这个，没有明确的规定，说发不一。一般5%。

非常感谢!
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好好做实验
10楼2012-01-06 13:35:05
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