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achun666

木虫 (小有名气)

[求助] 求助,是保护柱污染了吗?

急求!原来使用hplc时,压力大(215,216bar),峰形较差,昨天换保护柱柱心,压力194、195bar,峰形好。可是今天压力增大到202、203bar,请问这是怎么回事?是保护柱污染了吗(样品是纯品,且经过了0.22滤膜)?污染了怎么处理?保护柱是安捷伦XDB-C18。急,谢了!

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好好做实验
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痴夷子皮

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老痞

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引用回帖:
8楼: Originally posted by achun666 at 2012-01-06 12:52:19:
保留时间的变化允许范围是多少啊?

这个,没有明确的规定,说发不一。一般5%。
守候在风中的宁静。
9楼2012-01-06 13:01:25
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痴夷子皮

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【答案】应助回帖

achun666(金币+2, 博学EPI+1): 非常感谢 2012-01-06 12:28:30
保护柱取滤芯,15%稀硝酸(或异丙醇)超声清洗15min,再用纯水超声几分钟。

也有可能是管路污染,可用75%乙腈冲洗1h,再用异丙醇冲洗1h。
守候在风中的宁静。
2楼2012-01-06 10:59:45
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痴夷子皮

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【答案】应助回帖

压力194、195bar,压力增大到202、203bar,其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力,粘度高,压力大。粘度受流动相比例温度等影响。
守候在风中的宁静。
3楼2012-01-06 11:01:46
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achun666

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-01-06 11:01:46:
压力194、195bar,压力增大到202、203bar,其实不算大。流动相粘度直接影响系统压力,粘度高,压力大。粘度受流动相比例温度等影响。

可是保留时间随压力的增加却减少了0.2min
好好做实验
4楼2012-01-06 12:05:20
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