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关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！

作者 choy: 来源: 小木虫 350 7 举报帖子

我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇，然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉，45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠，65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅，而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时，整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀，但我发现并无沉淀出现，请高手给点宝贵意见，谢谢了！返回小木虫查看更多

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精华评论

wisdomwolf

乙醇中的羟基会与硫酸二甲酯反应,你溶剂选择就有问题,尝试苯系溶剂;
少许保险粉,你在哪一步骤后加,是否明白,我觉得有问题
buffaloyqy

通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。
wisdomwolf

硫酸二甲酯甲基化,放热反应,要注意控制温度的,
相转移催化剂,用的话是不是有点浪费,我觉得这个实验根本用不着阿.
triterpene

我觉得应该先用氢氧化钠与1,7-二羟基萘反应生成酚钠，用DMF作溶剂，再滴加硫酸二甲酯会好一些。
刘金铭_

引用回帖:
3楼: Originally posted by buffaloyqy at 2011-07-01 08:12:09:
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。

碳酸钾什么作用
，
gfk820407

一般都是先形成酚钠再滴硫酸二甲酯
gfk820407

这种反应不能用丙酮吧