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choy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！

我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇，然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉，45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠，65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅，而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时，整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀，但我发现并无沉淀出现，请高手给点宝贵意见，谢谢了！
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1楼 2011-06-30 10:33:02
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2, 博学EPI+1): 只能没人两个了 2011-07-01 20:49:39
乙醇中的羟基会与硫酸二甲酯反应,你溶剂选择就有问题,尝试苯系溶剂;
少许保险粉,你在哪一步骤后加,是否明白,我觉得有问题
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shareknowledge&enjoytheprocess
2楼2011-06-30 23:20:42
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buffaloyqy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 2011-07-01 20:49:45
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。
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3楼2011-07-01 08:12:09
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:45
硫酸二甲酯甲基化,放热反应,要注意控制温度的,
相转移催化剂,用的话是不是有点浪费,我觉得这个实验根本用不着阿.
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shareknowledge&enjoytheprocess
4楼2011-07-01 11:08:02
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triterpene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:55
我觉得应该先用氢氧化钠与1,7-二羟基萘反应生成酚钠，用DMF作溶剂，再滴加硫酸二甲酯会好一些。
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5楼2011-07-01 17:28:49
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刘金铭_

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buffaloyqy at 2011-07-01 08:12:09:
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。

碳酸钾什么作用？
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6楼2011-08-17 20:15:57
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gfk820407

金虫 (小有名气)
一般都是先形成酚钠再滴硫酸二甲酯
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7楼2012-02-08 19:15:26
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gfk820407

金虫 (小有名气)
这种反应不能用丙酮吧
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8楼2012-02-08 19:16:22
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