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choy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于硫酸二甲酯的甲基化实验,请高手谈谈这方面经验!

我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇,然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉,45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠,65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅,而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时,整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀,但我发现并无沉淀出现,请高手给点宝贵意见,谢谢了!
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triterpene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:55
我觉得应该先用氢氧化钠与1,7-二羟基萘反应生成酚钠,用DMF作溶剂,再滴加硫酸二甲酯会好一些。
5楼2011-07-01 17:28:49
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2, 博学EPI+1): 只能没人两个了 2011-07-01 20:49:39
乙醇中的羟基会与硫酸二甲酯反应,你溶剂选择就有问题,尝试苯系溶剂;
少许保险粉,你在哪一步骤后加,是否明白,我觉得有问题
shareknowledge&enjoytheprocess
2楼2011-06-30 23:20:42
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buffaloyqy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 2011-07-01 20:49:45
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂,以1~4M氢氧化钠水溶液作碱,加入相转移催化剂(季铵盐或者冠醚),室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂,加碳酸钾回流反应。
3楼2011-07-01 08:12:09
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wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:45
硫酸二甲酯甲基化,放热反应,要注意控制温度的,
相转移催化剂,用的话是不是有点浪费,我觉得这个实验根本用不着阿.
shareknowledge&enjoytheprocess
4楼2011-07-01 11:08:02
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