应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！
81/1返回列表
查看: 2564  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看

choy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！

我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇，然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉，45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠，65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅，而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时，整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀，但我发现并无沉淀出现，请高手给点宝贵意见，谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2011-06-30 10:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2, 博学EPI+1): 只能没人两个了 2011-07-01 20:49:39
乙醇中的羟基会与硫酸二甲酯反应,你溶剂选择就有问题,尝试苯系溶剂;
少许保险粉,你在哪一步骤后加,是否明白,我觉得有问题
赞一下 回复此楼
shareknowledge&enjoytheprocess
2楼2011-06-30 23:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloyqy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 2011-07-01 20:49:45
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-01 08:12:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:45
硫酸二甲酯甲基化,放热反应,要注意控制温度的,
相转移催化剂,用的话是不是有点浪费,我觉得这个实验根本用不着阿.
赞一下 回复此楼
shareknowledge&enjoytheprocess
4楼2011-07-01 11:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

triterpene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:55
我觉得应该先用氢氧化钠与1,7-二羟基萘反应生成酚钠，用DMF作溶剂，再滴加硫酸二甲酯会好一些。
赞一下 回复此楼
5楼2011-07-01 17:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘金铭_

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buffaloyqy at 2011-07-01 08:12:09:
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。

碳酸钾什么作用？
赞一下 回复此楼
6楼2011-08-17 20:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gfk820407

金虫 (小有名气)
一般都是先形成酚钠再滴硫酸二甲酯
赞一下 回复此楼
7楼2012-02-08 19:15:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gfk820407

金虫 (小有名气)
这种反应不能用丙酮吧
赞一下 回复此楼
8楼2012-02-08 19:16:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 choy 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-30 02:18 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 02:09 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 3/150 2026-08-30 01:58 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:47 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 01:36 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 01:14 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 01:14 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 00:52 by ZPa0EcMwuECS
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 12/600 2026-08-30 00:31 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 9/450 2026-08-29 09:59 by jklily
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑，不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭