应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！
81/1返回列表
查看: 2262  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
本帖产生 1 个 博学EPI ，点击这里进行查看

choy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！

我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇，然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉，45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠，65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅，而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时，整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀，但我发现并无沉淀出现，请高手给点宝贵意见，谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2011-06-30 10:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2, 博学EPI+1): 只能没人两个了 2011-07-01 20:49:39
乙醇中的羟基会与硫酸二甲酯反应,你溶剂选择就有问题,尝试苯系溶剂;
少许保险粉,你在哪一步骤后加,是否明白,我觉得有问题
赞一下 回复此楼
shareknowledge&enjoytheprocess
2楼2011-06-30 23:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

buffaloyqy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 2011-07-01 20:49:45
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。
赞一下 回复此楼
3楼2011-07-01 08:12:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:45
硫酸二甲酯甲基化,放热反应,要注意控制温度的,
相转移催化剂,用的话是不是有点浪费,我觉得这个实验根本用不着阿.
赞一下 回复此楼
shareknowledge&enjoytheprocess
4楼2011-07-01 11:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

triterpene

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

choy(金币+2): 谢谢 2011-07-01 20:59:55
我觉得应该先用氢氧化钠与1,7-二羟基萘反应生成酚钠，用DMF作溶剂，再滴加硫酸二甲酯会好一些。
赞一下 回复此楼
5楼2011-07-01 17:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘金铭_

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by buffaloyqy at 2011-07-01 08:12:09:
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂，以1~4M氢氧化钠水溶液作碱，加入相转移催化剂（季铵盐或者冠醚），室温剧烈搅拌即可。

你的这个东西也可以用丙酮作溶剂，加碳酸钾回流反应。

碳酸钾什么作用？
赞一下 回复此楼
6楼2011-08-17 20:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gfk820407

金虫 (小有名气)
一般都是先形成酚钠再滴硫酸二甲酯
赞一下 回复此楼
7楼2012-02-08 19:15:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gfk820407

金虫 (小有名气)
这种反应不能用丙酮吧
赞一下 回复此楼
8楼2012-02-08 19:16:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 choy 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +7 喽哈加油 2026-04-13 8/400 2026-04-19 20:21 by Equinoxhua
[考研] 291求调剂 +11 关忆北. 2026-04-14 11/550 2026-04-19 17:16 by 中豫男
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂推荐 +9 小聂爱学习 2026-04-14 9/450 2026-04-19 17:03 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +10 lzmk 2026-04-14 11/550 2026-04-19 16:42 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 6/300 2026-04-19 13:00 by Aaron_zyn
[考研] 327求调剂 +27 Xxjc1107. 2026-04-13 30/1500 2026-04-19 08:22 by cuisz
[考研] 294求调剂 +15 淡然654321 2026-04-15 15/750 2026-04-19 08:20 by cuisz
[考研] 0854求调剂 +23 门路摸摸 2026-04-15 27/1350 2026-04-19 01:59 by 烟雨流涯
[考研] 320求调剂 +5 深郊akm 2026-04-17 5/250 2026-04-18 19:52 by 王珺璞
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +8 小蜗牛* 2026-04-16 8/400 2026-04-18 11:15 by zixin2025
[考研] 急需调剂 +9 绝不放弃22 2026-04-15 10/500 2026-04-18 08:09 by chixmc
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +7 zju2000 2026-04-14 18/900 2026-04-16 11:36 by 欢乐颂叶蓁
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求调剂学校 +14 不会吃肉 2026-04-13 16/800 2026-04-15 21:59 by noqvsozv
[考研] 一志愿A区211，22408 321求调剂 +6 随心所欲☆ 2026-04-15 7/350 2026-04-15 21:45 by lbsjt
[考研] 245求调剂 +6 冰糖橘?汽水 2026-04-13 10/500 2026-04-14 10:49 by jyl0317
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭