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关于硫酸二甲酯的甲基化实验,请高手谈谈这方面经验!
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| 我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇,然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉,45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠,65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅,而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时,整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀,但我发现并无沉淀出现,请高手给点宝贵意见,谢谢了! |
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4楼2011-07-01 11:08:02
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