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[求助]
关于硫酸二甲酯的甲基化实验，请高手谈谈这方面经验！
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| 我是用1,7-二羟基萘溶于乙醇，然后加摩尔比两倍的硫酸二甲酯和少许保险粉，45度反应90分钟。然后加摩尔比两倍的4摩尔每升的氢氧化钠，65度反应120分钟。点板监控发现原料点并未变浅，而原来原料点上的杂质点加深了。于是我又回流3个半小时，整个溶液呈黑色。文献说反应完加水冷却有沉淀，但我发现并无沉淀出现，请高手给点宝贵意见，谢谢了！ |
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