苯乙烯的不对称环氧化定量 EE测定相关问题【截止2011年6月1日】
第一次接触GC和做苯乙烯的不对称环氧化，产物为R或S构型，想请教以下问题：
1. 内标法定量，内标物为甲苯。
1）内标具体的操作是怎么样的？需要做标准曲线吗？
2）内标物的加入，是在反应前加，还是反应完成，催化剂滤除后加内标物，还是加入内标后再滤出催化剂？
3）需要用产物R或者S型的标样吗？
2.产率、EE值的测定
1）EE值文献中一般都用特定的手性柱，可以不用手性柱，而用类似测旋光度等方法可以确定其EE值吗？
2）用GC色谱定量，产率一般是用分离产率(isolated epoxide),这个是怎么操作的？是直接过滤催化剂，进色谱，得出的产率？还是过滤催化剂，经过一些列的后处理，最后得到产物，然后计算的产率？
3.TOF的计算
TOF=[product]/[catalyst]*time ,
式中，各参数的具体含义？time是指反应最终完成的时间，还是在反应进行时的时间，比如都取1 h，然后在1 h这个点，测出[product]，然后与[catalyst]的比值即为TOF？
问了几个人，每个人的回答都不一致，可能每个人的习惯不同，因此想问下小木虫的朋友们，期盼你的指导，谢谢！
[ Last edited by 深爱恩熙 on 2011-4-11 at 22:37 ]
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到专业学术版块可能更好一些
都跑第五页了，顶到前面去，祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福
仅就知道的一点说一下吧，产物的EE值，不能用测量旋光度来确定的，要用手性柱分离然后计算的。
其他的问题也不很明白，请其他行家回答吧~
，
苯乙烯的不对称环氧化我觉得是在一个大的错体催化剂存在下，室温以下，加氧化剂来完成，可先摸索反应摩尔比、反应时间尽量延长，产率可以直接用重量来计算。参考国外文献，选用适当色谱柱，必然出两个峰，用两个峰面积可计算ee.也有用氢核磁测定的，需要参考国外同类文献解谱。左旋也好，右旋也好，只要是选择性高，就有意义。