我用的是dmf做溶剂来反应 现在有两种方案 一种是加水萃取后得到固体在过柱 但这样就是得到的固体计较少 第二种方案就是直接减压蒸馏掉溶剂直接过柱 只是这样蒸掉后的是黏稠的液体再过柱 不知道用哪种方案来处理 希望各位大侠能给予指导谢谢 返回小木虫查看更多
萃取后再过柱等于样品经过了2次富集过程..效果当然更好..具体好多少要根据柱对目标物的分离的效果看.. 得率的问题楼主再自己考虑.
看你产品了,要是受热不稳定,就不能旋蒸了,可以的话就蒸完过柱。我觉得加冰水萃取,水加少了或加多了得到的固体都会减少,可能造成部分产品浪费
看LZ的实验条件了: 1mlMF 加3mL 硅胶粉旋干过柱子就可以 2mlMF 加3mL 硅胶粉加两次乙酸乙酯旋干过柱子就可以 >5ml,沸点高的产品加硅胶粉直接旋干过柱子就可以,沸点低的只能萃取了, 萃取损失看样品的溶剂性而定
我觉得两种方案得到的量应该相差不大 如果受热稳定的话见建议用第二种方法 旋蒸到还有一点液体的时候向旋转瓶中加入硅胶 再继续旋干 这样就可以直接拌样上柱了 而且很均匀没有疙瘩
萃取后再过柱等于样品经过了2次富集过程..效果当然更好..具体好多少要根据柱对目标物的分离的效果看..
得率的问题楼主再自己考虑.
看你产品了,要是受热不稳定,就不能旋蒸了,可以的话就蒸完过柱。我觉得加冰水萃取,水加少了或加多了得到的固体都会减少,可能造成部分产品浪费
看LZ的实验条件了:
1mlMF 加3mL 硅胶粉旋干过柱子就可以
2mlMF 加3mL 硅胶粉加两次乙酸乙酯旋干过柱子就可以
>5ml,沸点高的产品加硅胶粉直接旋干过柱子就可以,沸点低的只能萃取了,
萃取损失看样品的溶剂性而定
我觉得两种方案得到的量应该相差不大 如果受热稳定的话见建议用第二种方法 旋蒸到还有一点液体的时候向旋转瓶中加入硅胶 再继续旋干 这样就可以直接拌样上柱了 而且很均匀没有疙瘩
嗯 这个方法不错啊
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