【求助】如何重新合并 Friedel data
昨天投的ACTA E今天编辑回信了：
意见如下：Mo Ka measured Friedel data cannot be used to determine absolute structure in a light atom study. Accordingly, you will need to merge the Friedel data and re-refine the structure.
哪位热心的虫子帮忙看看如何解决，谢谢啦！
本人不是学晶体的，希望能讲一些具体的操作。
[ Last edited by hapwave on 2010-9-2 at 13:59 ]
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
重新还原数据。
参与下 merg 2
Mo靶不行换Cu靶。
在ins文件中加入“merge 3" 精修，把用'merge 2"精修2次所得的_refine_ls_number_reflns xxx
相减就可以得到一个“_refine_ls_abs_structure_details
'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881， xxx Friedel pairs'
_refine_ls_abs_structure_Flack unk 加入到cif文件中。
[ Last edited by ljmmarise on 2010-9-2 at 17:52 ]
我的化合物原料 构型是已知的， 能不能根据这个 推断产物的构型呢？
请问merg 2或3或4有何区别？
3. 如果绝对构型确定不了怎么办?
有时候, 由于没有>Si的重原子, 或Friedel pairs的数目不够多, 或者是racemic twin, 结果flack 参数没有靠近0,而且偏差大, 比如 0.49(13). 这时候, 绝对构型无法靠反常散射来确定, 那么, Friedel pairs要被合并掉, 具体如下.
1). 在.ins中加 merg 3, 精修到收敛
2). 在CIF中加
_chemical_absolute_configuration unk
在CIF中删去
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack (1983), 1283 Friedel pairs'
_refine_ls_abs_structure_Flack ?
3). 要在refine special一栏说明绝对构型不确定的原因，
一般mo靶精确地不如cu靶高，但如果你的晶体里没有金属等重原子或晶体比较小的话要选择cu靶来测！不好意思对于5L的我还没有遇到过这种问题。你的化合物构型已知的话可以把它的构型在你解晶体的时候作为指导，但不能作为晶体解析时的全部指导，因为在长晶体的时候构型是否改变还需要解出来之后再对比确定。如果你的数据自己不能搞定的话建议你直接找xi2004老师或大神人老师来处理，因为编辑给你的时间不多，你的压力也比较大！