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【求助】三苯基磷还原叠氮

作者 feg007
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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小弟,最近要做三苯基磷还原叠氮的反应,但是第一次做,可原料只有50mg了,请以前做过这个反应的大虾们,多多指点一下! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xypr2198

    THF做溶剂,加入三苯基膦,加入与三苯基膦等当量的水,回流反应20小时,时间可以长一点,随意,点板看原料反应完了就好。

  • hardee

    如2楼所说,一般是以THF和水作溶剂,加三苯基磷反应的。水的作用是水解,所以可以适当多些。我们通常以THF:H2O=3:1的比率做溶剂。
    刚开始可以不必加热,先室温搅拌看看,如果没反应再加热。如果加热了还是不反应,那可以加点稀盐酸进去辅助水解。
    这个反应有个中间态,有些化合物的这种中间态比较稳定,不水解。它的极性一般与原料接近。但分子量比原料要大得多。楼主注意看看。如果停留在中间态不反应了,也可以加点稀盐酸辅助水解,

  • m-jane

    加THF和三苯基膦,搅拌2小时后加水,搅拌24小时,加热我倒没用过

  • chemtetralone

    路过,学习一下!

  • shengrun

    还原成什么呢?想学习一下

  • xiao_cui

    引用回帖:
    Originally posted by shengrun at 2010-07-25 22:19:06:
    还原成什么呢?想学习一下

    还原成氨基

  • 325ss

    这两步的产率高吗?

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