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feg007

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[交流] 【求助】三苯基磷还原叠氮已有8人参与

小弟，最近要做三苯基磷还原叠氮的反应，但是第一次做，可原料只有50mg了，请以前做过这个反应的大虾们，多多指点一下！

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1楼 2010-05-02 19:38:49

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xypr2198

木虫 (小有名气)

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solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:04

THF做溶剂，加入三苯基膦，加入与三苯基膦等当量的水，回流反应20小时，时间可以长一点，随意，点板看原料反应完了就好。

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2楼2010-07-10 16:48:19

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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

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solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:10

如2楼所说，一般是以THF和水作溶剂，加三苯基磷反应的。水的作用是水解，所以可以适当多些。我们通常以THF:H2O=3:1的比率做溶剂。
刚开始可以不必加热，先室温搅拌看看，如果没反应再加热。如果加热了还是不反应，那可以加点稀盐酸进去辅助水解。
这个反应有个中间态，有些化合物的这种中间态比较稳定，不水解。它的极性一般与原料接近。但分子量比原料要大得多。楼主注意看看。如果停留在中间态不反应了，也可以加点稀盐酸辅助水解。

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安得促膝，可共平生。

3楼2010-07-10 18:57:22

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