24小时热门版块排行榜    

查看: 2541  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

feg007

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】三苯基磷还原叠氮 已有8人参与

小弟,最近要做三苯基磷还原叠氮的反应,但是第一次做,可原料只有50mg了,请以前做过这个反应的大虾们,多多指点一下!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

http://feg007.taobao.com潮人潮鞋贵足店2011年新品上线了哈!!!请大家赶快下手!不要有货的时候不买,没货了都来问我!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huhuaiyu

金虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我最近一直做这个    40度  氮气保护    搅拌24H
就OK啦
这一路走的.......2014.7学生时代彻底结束!
9楼2013-03-02 19:48:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

xypr2198

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:04
THF做溶剂,加入三苯基膦,加入与三苯基膦等当量的水,回流反应20小时,时间可以长一点,随意,点板看原料反应完了就好。
2楼2010-07-10 16:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
solimi(金币+1):谢谢参与 2010-07-12 11:02:10
如2楼所说,一般是以THF和水作溶剂,加三苯基磷反应的。水的作用是水解,所以可以适当多些。我们通常以THF:H2O=3:1的比率做溶剂。
刚开始可以不必加热,先室温搅拌看看,如果没反应再加热。如果加热了还是不反应,那可以加点稀盐酸进去辅助水解。
这个反应有个中间态,有些化合物的这种中间态比较稳定,不水解。它的极性一般与原料接近。但分子量比原料要大得多。楼主注意看看。如果停留在中间态不反应了,也可以加点稀盐酸辅助水解。
安得促膝,可共平生。
3楼2010-07-10 18:57:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

m-jane

银虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
加THF和三苯基膦,搅拌2小时后加水,搅拌24小时,加热我倒没用过
Keep moving on
4楼2010-07-10 22:46:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 07:46 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +4 gouxfjh 2026-08-28 6/300 2026-08-29 07:15 by gouxfjh
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-29 06:40 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 国自然评审意见 +11 wangmingqi 2026-08-28 15/750 2026-08-29 00:17 by fangyl2005
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +13 晴天加油 2026-08-26 14/700 2026-08-28 18:36 by huagongfeihu
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
信息提示
请填处理意见