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【求助】扫描发现萘的最大吸收波长是220nm附近,是不是紫外检测器出问题了?

作者 铁甲骑兵
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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最近在做液相色谱的计量检定。用发的萘甲醇标液,100ppb的样品,目标峰很小。很奇怪。
我的紫外检测器是二极管阵列,所以我看了一下光谱图190-800nm同时扫描,结果发现最高点在220nm附近。而标准方法要求扫描254nm。
所以我怀疑是不是我的检测器在光栅或者其他地方出问题了,所以波长定位不准?

大家有谁碰到过类似情况吗?下图是萘甲醇溶液的光谱扫描图。三维。彩色代表强度。


增加2个图片,一个是甲醇的扫描,

一个是萘甲醇的扫描。


大家能看出来什么吗?

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2010-4-20 at 15:34 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xkp123

    这个图我还不怎么看的懂,哪位高手解释下,谢啦

  • cxj792190

    做紫外扫描时萘正常会出现三个吸收峰:分别在220nm、255nm和300nm附近,根据你所选溶剂的不同选用干扰最小的检测波长。在JJG705-2002的检测规程上选的是254nm是因为它所用的溶剂在这个波长下干扰最小。

  • 铁甲骑兵

    引用回帖:
    Originally posted by xkp123 at 2010-04-20 13:07:12:
    这个图我还不怎么看的懂,哪位高手解释下,谢啦

    点击放大了,看纵坐标和横坐标,这个是三维图。颜色代表强度。

  • 铁甲骑兵

    引用回帖:
    Originally posted by cxj792190 at 2010-04-20 13:24:38:
    做紫外扫描时萘正常会出现三个吸收峰:分别在220nm、255nm和300nm附近,根据你所选溶剂的不同选用干扰最小的检测波长。在JJG705-2002的检测规程上选的是254nm是因为它所用的溶剂在这个波长下干扰最小。

    谢。从图上看,分别在220、265、275nm有大峰。是否说明检测器偏离?

    如果想验证是否波长偏差,应该用什么物质

  • cxj792190

    引用回帖:
    Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-04-20 13:52:18:

    谢。从图上看,分别在220、265、275nm有大峰。是否说明检测器偏离?

    如果想验证是否波长偏差,应该用什么物质?

    也有人用丙酮做在268和275处有大的吸收的。你可以用萘的甲醇溶液扫下看看在254nm下有没大的吸收。仪器检定时用的也就是254,所以那个峰应该要扫出来才可信。

  • 铁甲骑兵

    引用回帖:
    Originally posted by cxj792190 at 2010-04-20 14:24:46:



    也有人用丙酮做在268和275处有大的吸收的。你可以用萘的甲醇溶液扫下看看在254nm下有没大的吸收。仪器检定时用的也就是254,所以那个峰应该要扫出来才可信。

    貌似没有大峰。等我出差回来再好好料理一下。

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