【求助】硅烷偶联剂KH-570水解问题
最近我在使用KH-570改性SiO2小球(直径150 nm),具体方案如下:
KH-570 0.6 ml,无水乙醇10ml,水3ml, 三者混溶并在50度下水解4小时。然后加入二氧化硅粒子的悬浮液(其中,SiO2 1.5 g, 无水乙醇 20ml),反应24小时。离心并收集产品。
但是红外测试表明,完全没有接上去。不知道是什么原因。请教各位高手。
另外,很多文献使用硅烷偶联剂的时候都通氮气保护,不知道有无必要?
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京公网安备 11010802022153号
没必要通氮气。SiO2表面的KH570太少,红外光谱应该测不出来。可以考虑用元素分析。
加点乙酸调节PH值
KH-570 在PH=4时,水解效果最好,一般,KH-570对基体的偶联过程分以下3个步骤:
1 KH-570水解,
2 KH-570自身缩合
3 缩合后的KH-570与基体偶联
这个过程虽然很普通,但是影响因素很多,比如SiO2表面的活性(羟基数)
推荐本书给你:
Plueddemann EP. Silane coupling agents. New York: Plenum Press; 1991.
(这本书有中文版的)
粒子上接枝的改性剂含量太低,红外看不出来的改性剂的红外峰。
用接触角表征证明改性粒子的极性有变化
个人方法有点问题,KH570不应该先用水水解的。
多谢多谢,我会去找这本书看的。
多谢多谢,没有金币相赠,只能多道一声谢了
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