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zsu05334025

[交流] 【求助】硅烷偶联剂KH-570水解问题 已有7人参与

最近我在使用KH-570改性SiO2小球(直径150 nm),具体方案如下:
KH-570 0.6 ml,无水乙醇10ml,水3ml, 三者混溶并在50度下水解4小时。然后加入二氧化硅粒子的悬浮液(其中,SiO2 1.5 g, 无水乙醇 20ml),反应24小时。离心并收集产品。
但是红外测试表明,完全没有接上去。不知道是什么原因。请教各位高手。

另外,很多文献使用硅烷偶联剂的时候都通氮气保护,不知道有无必要?
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tornado133

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
没必要通氮气。SiO2表面的KH570太少,红外光谱应该测不出来。可以考虑用元素分析。
2楼2010-04-12 16:41:50
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一溪霜月

木虫 (正式写手)

加点乙酸调节PH值
3楼2010-04-12 19:10:55
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cwhustchem

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~ 2010-04-12 23:18
KH-570 在PH=4时,水解效果最好,一般,KH-570对基体的偶联过程分以下3个步骤:

1 KH-570水解,
2 KH-570自身缩合
3 缩合后的KH-570与基体偶联

这个过程虽然很普通,但是影响因素很多,比如SiO2表面的活性(羟基数)
推荐本书给你:
Plueddemann EP. Silane coupling agents. New York: Plenum Press; 1991.
(这本书有中文版的)
4楼2010-04-12 19:17:45
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mikejahn

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-04-12 23:18
粒子上接枝的改性剂含量太低,红外看不出来的改性剂的红外峰。
  
用接触角表征证明改性粒子的极性有变化
5楼2010-04-12 20:49:17
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tangzhenghua

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
个人方法有点问题,KH570不应该先用水水解的。
6楼2010-04-12 21:13:32
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by 一溪霜月 at 2010-04-12 19:10:55:
加点乙酸调节PH值

多谢多谢,我会去找这本书看的。
7楼2010-04-12 22:40:15
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by zsu05334025 at 2010-04-12 15:49:14:
最近我在使用KH-570改性SiO2小球(直径150 nm),具体方案如下:
KH-570 0.6 ml,无水乙醇10ml,水3ml, 三者混溶并在50度下水解4小时。然后加入二氧化硅粒子的悬浮液(其中,SiO2 1.5 g, 无水乙醇 20ml),反应 ...

多谢多谢,没有金币相赠,只能多道一声谢了。
8楼2010-04-12 22:42:07
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by mikejahn at 2010-04-12 20:49:17:
粒子上接枝的改性剂含量太低,红外看不出来的改性剂的红外峰。
  
用接触角表征证明改性粒子的极性有变化

多谢兄台!!!感激不尽。
9楼2010-04-12 22:43:08
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maxiom

金虫 (小有名气)

表面偶联剂含量低,红外很难测出来。
建议用XPS,灵敏得多。
10楼2010-04-13 08:52:01
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