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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】硅烷偶联剂KH-570水解问题
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zsu05334025

[交流] 【求助】硅烷偶联剂KH-570水解问题 已有7人参与

最近我在使用KH-570改性SiO2小球（直径150 nm），具体方案如下：
KH-570 0.6 ml，无水乙醇10ml，水3ml， 三者混溶并在50度下水解4小时。然后加入二氧化硅粒子的悬浮液（其中，SiO2 1.5 g， 无水乙醇 20ml），反应24小时。离心并收集产品。
但是红外测试表明，完全没有接上去。不知道是什么原因。请教各位高手。

另外，很多文献使用硅烷偶联剂的时候都通氮气保护，不知道有无必要？
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1楼 2010-04-12 15:49:14
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tornado133

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
没必要通氮气。SiO2表面的KH570太少，红外光谱应该测不出来。可以考虑用元素分析。
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2楼2010-04-12 16:41:50
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一溪霜月

木虫 (正式写手)
加点乙酸调节PH值
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3楼2010-04-12 19:10:55
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cwhustchem

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):鼓励交流~~ 2010-04-12 23:18
KH-570 在PH=4时，水解效果最好，一般，KH-570对基体的偶联过程分以下3个步骤：

1 KH-570水解，
2 KH-570自身缩合
3 缩合后的KH-570与基体偶联

这个过程虽然很普通，但是影响因素很多，比如SiO2表面的活性（羟基数）
推荐本书给你：
Plueddemann EP. Silane coupling agents. New York: Plenum Press; 1991.
（这本书有中文版的）
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4楼2010-04-12 19:17:45
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mikejahn

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):鼓励交流~~ 2010-04-12 23:18
粒子上接枝的改性剂含量太低，红外看不出来的改性剂的红外峰。
  
用接触角表征证明改性粒子的极性有变化
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5楼2010-04-12 20:49:17
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tangzhenghua

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
个人方法有点问题，KH570不应该先用水水解的。
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6楼2010-04-12 21:13:32
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by 一溪霜月 at 2010-04-12 19:10:55:
加点乙酸调节PH值

多谢多谢，我会去找这本书看的。
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7楼2010-04-12 22:40:15
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by zsu05334025 at 2010-04-12 15:49:14:
最近我在使用KH-570改性SiO2小球（直径150 nm），具体方案如下：
KH-570 0.6 ml，无水乙醇10ml，水3ml， 三者混溶并在50度下水解4小时。然后加入二氧化硅粒子的悬浮液（其中，SiO2 1.5 g， 无水乙醇 20ml），反应 ...

多谢多谢，没有金币相赠，只能多道一声谢了。
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8楼2010-04-12 22:42:07
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zsu05334025

引用回帖:
Originally posted by mikejahn at 2010-04-12 20:49:17:
粒子上接枝的改性剂含量太低，红外看不出来的改性剂的红外峰。
  
用接触角表征证明改性粒子的极性有变化

多谢兄台！！！感激不尽。
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9楼2010-04-12 22:43:08
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maxiom

金虫 (小有名气)
表面偶联剂含量低，红外很难测出来。
建议用XPS，灵敏得多。
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10楼2010-04-13 08:52:01
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