【求助】求助----过柱子出不来点!!谢谢!!
关于过柱子的问题!!
过柱子之前点板有点,是用4:1的展的。将反应液与中性氧化铝混合旋蒸,点板,有点。接着装柱子,开始过柱子(操作肯定规范),还是用的是4:1的淋洗剂,但是点一直下不来,点板,刚刚点板开始有点,过一会就没了。(why)一直就是这样,过了七八个小时,点还是下不来,问题出在哪儿??
望大侠们赐教!!!
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关于过柱子的问题!!
过柱子之前点板有点,是用4:1的展的。将反应液与中性氧化铝混合旋蒸,点板,有点。接着装柱子,开始过柱子(操作肯定规范),还是用的是4:1的淋洗剂,但是点一直下不来,点板,刚刚点板开始有点,过一会就没了。(why)一直就是这样,过了七八个小时,点还是下不来,问题出在哪儿??
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很有可能你的东西固在柱子上了吧,一般过柱我们会考虑两个因素:一个是它的极性,另一个是它的溶解性,你在板上跑的4:1能展开,但过柱就不一定,你的东西会因为在这个洗脱剂中溶解性不好,固在其上,你可以用氯仿:甲醇=10:1把它冲下来,一般我都是这样操作,这样的问题很常见的,
除了楼上说的 还有可能是 你淋洗剂极性太大 产品 很快就出来了
你过的是你是带碱性的东西,可能在柱子中与酸性的氧化铝固定住了,可以加点三乙胺于展开剂中再过。
还有一种可能就是,板子上有点,但是其实东西很少,也就是说反应失败了,我也遇到过几次这种情况。
一种情况是样品在柱子上分解了,另一种情况是过柱子出来的样品浓度太低,试试多点几下,或浓缩后再点板。
洗脱剂极性太大,开始出来的就是你的“产品”
TLC :4:1的话洗脱剂一般至少要12:1最好是16:1开始
个人意见
把极性改小