【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题
本人是用熔体法生长化合物单晶的（不是溶液培养的），晶体大概cm级尺寸的
关于XRD衍射这方面由于原理上理解不够，对一些问题百思不得其解请各位高手施教
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？
2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？
3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？）
下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题：
3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
我逐一回答：
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒，那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒，则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰，确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能，出不出峰跟仪器在某一个角度的积分强度有关，如果扫描太快或安装的接收部件不对，就可能不出峰。
4.布拉格衍射点的分布是二维平面，XRD测试的峰就是一个衍射点，0~90度仅表示正X轴，其他衍射峰可能落在y轴上
谢谢！
关于对第4个问题的回答，不是太明白，能否再详细点，或给出参考文献？
接着第二个问题，若我的样品表面不是晶面，那肯定就不会出衍射峰了么？
请接着指教啊
[ Last edited by donor on 2010-3-23 at 19:54 ]
第四个问题的解答很麻烦，要画图才能说明白。像电子衍射就是二维面上的衍射斑，XRD的 角度扫描是仅是二维面上X方向上的一段，范围很小。
关于第二个问题，假设样品表面不是（001）晶面，那它可能就是（112）（hkl值不确定）晶面，那就会出（112）晶面的峰。即只要样品结晶了，测试手段又是对的，一般会出峰，但是哪个晶面的峰就说不清楚了。
谢谢，关于第二个问题，是不是只要结晶的样品，它的样品表面总会与某晶面接近（就是说夹角很小，接近于晶面）呢？
基本上是这样的，晶体里面有小角生长。
不过还要根据你的测试结果分析。SEM下观察如果结晶的话，结晶面很平整光滑的
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？
解答：单晶表面如果正好满足布拉格方程的话，则粉末衍射中会呈现相应的晶面的衍射峰及其高次衍射。不幸的话，会检测不到任何衍射峰。因此存在单晶定向的问题，用X射线衍射仪，根据JCPDS上的数据，把单晶的某个晶面确定下来，再切割成晶片。
2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？
解答：是的。（220）等只是相应晶面的高次衍射关系。
3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？）
解答：这是你选择的晶面的问题。你的单晶的几个表面应该是不同的晶面，由1的解答可知，某些表面是符合布拉格衍射条件的晶面，因此粉末衍射中有衍射峰。有些则是杂乱的表面，不会产生衍射。
下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题：
3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊？
解答：1的答案有很好的启示。单晶实际上各种晶面在其内部都存在，问题是X射线衍射仪，他的测量是掠射，决定了只有与相应的面（放样品的铝板的表面）平行的晶面才能产生衍射关系。显然，体单晶的取向不会恰好满足该衍射条件。定向就是把某个确定的晶面寻找出来的工作。这也决定了测定单晶结构必须要用四元单晶衍射仪（针状单晶试样）或将单晶研磨成粉末作粉末X射线衍射，