应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题
111/2返回列表12下一页
查看: 805  |  回复: 10
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

donor

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题

本人是用熔体法生长化合物单晶的（不是溶液培养的），晶体大概cm级尺寸的
关于XRD衍射这方面由于原理上理解不够，对一些问题百思不得其解请各位高手施教

1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？

2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？

3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？）

下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题：

3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼2010-03-23 16:33:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
donor(金币+7): 2010-03-23 19:49
我逐一回答：
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒，那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒，则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰，确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能，出不出峰跟仪器在某一个角度的积分强度有关，如果扫描太快或安装的接收部件不对，就可能不出峰。
4.布拉格衍射点的分布是二维平面，XRD测试的峰就是一个衍射点，0~90度仅表示正X轴，其他衍射峰可能落在y轴上
赞一下 回复此楼
2楼2010-03-23 17:18:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ftfxiaoyu at 2010-03-23 17:18:10:
我逐一回答：
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒，那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒，则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰，确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能，出不出峰跟 ...

谢谢！

关于对第4个问题的回答，不是太明白，能否再详细点，或给出参考文献？

接着第二个问题，若我的样品表面不是晶面，那肯定就不会出衍射峰了么？

请接着指教啊

[ Last edited by donor on 2010-3-23 at 19:54 ]
赞一下 回复此楼
3楼2010-03-23 19:50:15
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
donor(金币+3): 2010-03-24 11:24
第四个问题的解答很麻烦，要画图才能说明白。像电子衍射就是二维面上的衍射斑，XRD的 角度扫描是仅是二维面上X方向上的一段，范围很小。
关于第二个问题，假设样品表面不是（001）晶面，那它可能就是（112）（hkl值不确定）晶面，那就会出（112）晶面的峰。即只要样品结晶了，测试手段又是对的，一般会出峰，但是哪个晶面的峰就说不清楚了。
赞一下 回复此楼
4楼2010-03-24 11:10:39
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by donor at 2010-03-23 19:50:15:


谢谢！

关于对第4个问题的回答，不是太明白，能否再详细点，或给出参考文献？

接着第二个问题，若我的样品表面不是晶面，那肯定就不会出衍射峰了么？

请接着指教啊

[ Last edited by donor on ...

谢谢，关于第二个问题，是不是只要结晶的样品，它的样品表面总会与某晶面接近（就是说夹角很小，接近于晶面）呢？
赞一下 回复此楼
5楼2010-03-24 11:25:42
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
基本上是这样的，晶体里面有小角生长。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-03-24 11:28:46
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
不过还要根据你的测试结果分析。SEM下观察如果结晶的话，结晶面很平整光滑的
赞一下 回复此楼
7楼2010-03-24 11:30:00
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fangbj

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？
解答：单晶表面如果正好满足布拉格方程的话，则粉末衍射中会呈现相应的晶面的衍射峰及其高次衍射。不幸的话，会检测不到任何衍射峰。因此存在单晶定向的问题，用X射线衍射仪，根据JCPDS上的数据，把单晶的某个晶面确定下来，再切割成晶片。

2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？
解答：是的。（220）等只是相应晶面的高次衍射关系。

3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？）
解答：这是你选择的晶面的问题。你的单晶的几个表面应该是不同的晶面，由1的解答可知，某些表面是符合布拉格衍射条件的晶面，因此粉末衍射中有衍射峰。有些则是杂乱的表面，不会产生衍射。

下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题：

3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊？
解答：1的答案有很好的启示。单晶实际上各种晶面在其内部都存在，问题是X射线衍射仪，他的测量是掠射，决定了只有与相应的面（放样品的铝板的表面）平行的晶面才能产生衍射关系。显然，体单晶的取向不会恰好满足该衍射条件。定向就是把某个确定的晶面寻找出来的工作。这也决定了测定单晶结构必须要用四元单晶衍射仪（针状单晶试样）或将单晶研磨成粉末作粉末X射线衍射。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-03-24 18:44:54
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fangbj at 2010-03-24 18:44:54:
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？
解答：单晶表面如果正好满足布拉格方程的话，则粉末衍射中 ...

多谢，您的解答非常详细，很有帮助！
赞一下 回复此楼
9楼2010-03-24 19:39:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fangbj at 2010-03-24 18:44:54:
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？
解答：单晶表面如果正好满足布拉格方程的话，则粉末衍射中 ...

又想起一个问题：
若我的样品观察起来透明均一，测某面XRD，发现（110）及（210）峰，但（210）强度远小于（110），是不是说明在这一样品内至少存在一个较大及一较小的单晶粒？这两个峰的强度反映了什么信息呢？
赞一下 回复此楼
10楼2010-03-24 21:04:43
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 donor 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭