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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题
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donor

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题

本人是用熔体法生长化合物单晶的（不是溶液培养的），晶体大概cm级尺寸的
关于XRD衍射这方面由于原理上理解不够，对一些问题百思不得其解请各位高手施教

1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？

2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？

3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？）

下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题：

3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊
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1楼 2010-03-23 16:33:07
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donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ftfxiaoyu at 2010-03-23 17:18:10:
我逐一回答：
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒，那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒，则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰，确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能，出不出峰跟 ...

谢谢！

关于对第4个问题的回答，不是太明白，能否再详细点，或给出参考文献？

接着第二个问题，若我的样品表面不是晶面，那肯定就不会出衍射峰了么？

请接着指教啊

[ Last edited by donor on 2010-3-23 at 19:54 ]
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3楼2010-03-23 19:50:15
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ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
donor(金币+7): 2010-03-23 19:49
我逐一回答：
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒，那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒，则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰，确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能，出不出峰跟仪器在某一个角度的积分强度有关，如果扫描太快或安装的接收部件不对，就可能不出峰。
4.布拉格衍射点的分布是二维平面，XRD测试的峰就是一个衍射点，0~90度仅表示正X轴，其他衍射峰可能落在y轴上
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2楼2010-03-23 17:18:10
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ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)
donor(金币+3): 2010-03-24 11:24
第四个问题的解答很麻烦，要画图才能说明白。像电子衍射就是二维面上的衍射斑，XRD的 角度扫描是仅是二维面上X方向上的一段，范围很小。
关于第二个问题，假设样品表面不是（001）晶面，那它可能就是（112）（hkl值不确定）晶面，那就会出（112）晶面的峰。即只要样品结晶了，测试手段又是对的，一般会出峰，但是哪个晶面的峰就说不清楚了。
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4楼2010-03-24 11:10:39
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donor

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by donor at 2010-03-23 19:50:15:


谢谢！

关于对第4个问题的回答，不是太明白，能否再详细点，或给出参考文献？

接着第二个问题，若我的样品表面不是晶面，那肯定就不会出衍射峰了么？

请接着指教啊

[ Last edited by donor on ...

谢谢，关于第二个问题，是不是只要结晶的样品，它的样品表面总会与某晶面接近（就是说夹角很小，接近于晶面）呢？
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5楼2010-03-24 11:25:42
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