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【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题
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本人是用熔体法生长化合物单晶的（不是溶液培养的），晶体大概cm级尺寸的 关于XRD衍射这方面由于原理上理解不够，对一些问题百思不得其解请各位高手施教 1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？ 2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？ 3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？） 下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题： 3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊 |
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1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图，是否得到的一定是只有一个面的衍射峰，或有时会有该面的高级衍射峰？如得到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰？ 解答：单晶表面如果正好满足布拉格方程的话，则粉末衍射中会呈现相应的晶面的衍射峰及其高次衍射。不幸的话，会检测不到任何衍射峰。因此存在单晶定向的问题，用X射线衍射仪，根据JCPDS上的数据，把单晶的某个晶面确定下来，再切割成晶片。 2、在上一问题基础上，若测到的图谱仅有（110）、（220）的衍射峰，那么这一表面（测试表面）就正好是晶体的（110）面么？ 解答：是的。（220）等只是相应晶面的高次衍射关系。 3、会不会出现样品确实是晶体，但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况？（这是实际经历，同样样品，在本校XRD上测不到衍射峰，但到外校测后就有了，这是什么原因导致的呢？是随机的么？） 解答：这是你选择的晶面的问题。你的单晶的几个表面应该是不同的晶面，由1的解答可知，某些表面是符合布拉格衍射条件的晶面，因此粉末衍射中有衍射峰。有些则是杂乱的表面，不会产生衍射。 下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题： 3、若问题1的答案是肯定的，那点很不理解的就是，按照布拉格定律来想，对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射，那么，一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊？ 解答：1的答案有很好的启示。单晶实际上各种晶面在其内部都存在，问题是X射线衍射仪，他的测量是掠射，决定了只有与相应的面（放样品的铝板的表面）平行的晶面才能产生衍射关系。显然，体单晶的取向不会恰好满足该衍射条件。定向就是把某个确定的晶面寻找出来的工作。这也决定了测定单晶结构必须要用四元单晶衍射仪（针状单晶试样）或将单晶研磨成粉末作粉末X射线衍射。 |
8楼2010-03-24 18:44:54