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donor

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】块体单晶的粉末XRD衍射问题

本人是用熔体法生长化合物单晶的(不是溶液培养的),晶体大概cm级尺寸的
关于XRD衍射这方面由于原理上理解不够,对一些问题百思不得其解请各位高手施教

1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图,是否得到的一定是只有一个面的衍射峰,或有时会有该面的高级衍射峰?如得到的图谱仅有(110)、(220)的衍射峰?

2、在上一问题基础上,若测到的图谱仅有(110)、(220)的衍射峰,那么这一表面(测试表面)就正好是晶体的(110)面么?

3、会不会出现样品确实是晶体,但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况?(这是实际经历,同样样品,在本校XRD上测不到衍射峰,但到外校测后就有了,这是什么原因导致的呢?是随机的么?)

下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题:

3、若问题1的答案是肯定的,那点很不理解的就是,按照布拉格定律来想,对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射,那么,一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊
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fangbj

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1、用粉末XRD测块状单晶表面的衍射图,是否得到的一定是只有一个面的衍射峰,或有时会有该面的高级衍射峰?如得到的图谱仅有(110)、(220)的衍射峰?
解答:单晶表面如果正好满足布拉格方程的话,则粉末衍射中会呈现相应的晶面的衍射峰及其高次衍射。不幸的话,会检测不到任何衍射峰。因此存在单晶定向的问题,用X射线衍射仪,根据JCPDS上的数据,把单晶的某个晶面确定下来,再切割成晶片。

2、在上一问题基础上,若测到的图谱仅有(110)、(220)的衍射峰,那么这一表面(测试表面)就正好是晶体的(110)面么?
解答:是的。(220)等只是相应晶面的高次衍射关系。

3、会不会出现样品确实是晶体,但在粉末测试仪上就是没有衍射峰的情况?(这是实际经历,同样样品,在本校XRD上测不到衍射峰,但到外校测后就有了,这是什么原因导致的呢?是随机的么?)
解答:这是你选择的晶面的问题。你的单晶的几个表面应该是不同的晶面,由1的解答可知,某些表面是符合布拉格衍射条件的晶面,因此粉末衍射中有衍射峰。有些则是杂乱的表面,不会产生衍射。

下面是关于从原理上理解XRD衍射图的一些问题:

3、若问题1的答案是肯定的,那点很不理解的就是,按照布拉格定律来想,对一块单晶只要满足2dsin(theta)=nlamba就会有衍射,那么,一块单晶应该不会仅有一个面的衍射峰啊?
解答:1的答案有很好的启示。单晶实际上各种晶面在其内部都存在,问题是X射线衍射仪,他的测量是掠射,决定了只有与相应的面(放样品的铝板的表面)平行的晶面才能产生衍射关系。显然,体单晶的取向不会恰好满足该衍射条件。定向就是把某个确定的晶面寻找出来的工作。这也决定了测定单晶结构必须要用四元单晶衍射仪(针状单晶试样)或将单晶研磨成粉末作粉末X射线衍射。
8楼2010-03-24 18:44:54
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ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)

donor(金币+7): 2010-03-23 19:49
我逐一回答:
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒,那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒,则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰,确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能,出不出峰跟仪器在某一个角度的积分强度有关,如果扫描太快或安装的接收部件不对,就可能不出峰。
4.布拉格衍射点的分布是二维平面,XRD测试的峰就是一个衍射点,0~90度仅表示正X轴,其他衍射峰可能落在y轴上
2楼2010-03-23 17:18:10
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donor

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ftfxiaoyu at 2010-03-23 17:18:10:
我逐一回答:
1.如果你测试的时候只用了一个晶粒,那么XRD只会有一个衍射峰以及高阶衍射峰。如果用了多个晶粒,则可能不止一个衍射峰。
2.单晶只有一个峰,确实测试表面便是显示的晶面。
3.有可能,出不出峰跟 ...

谢谢!

关于对第4个问题的回答,不是太明白,能否再详细点,或给出参考文献?

接着第二个问题,若我的样品表面不是晶面,那肯定就不会出衍射峰了么?

请接着指教啊

[ Last edited by donor on 2010-3-23 at 19:54 ]
3楼2010-03-23 19:50:15
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ftfxiaoyu

木虫 (正式写手)

donor(金币+3): 2010-03-24 11:24
第四个问题的解答很麻烦,要画图才能说明白。像电子衍射就是二维面上的衍射斑,XRD的 角度扫描是仅是二维面上X方向上的一段,范围很小。
关于第二个问题,假设样品表面不是(001)晶面,那它可能就是(112)(hkl值不确定)晶面,那就会出(112)晶面的峰。即只要样品结晶了,测试手段又是对的,一般会出峰,但是哪个晶面的峰就说不清楚了。
4楼2010-03-24 11:10:39
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