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【求助】关于含有活泼氢的NMR漂移

样品可能有-OH或-NH2，上下两个分别是纯DMSO和加了少量重水的DMSO在35℃下得到的1H-NMR，发现有些峰位移没有变，大部分发生了变化，请版上的热心虫子帮忙看看可能是什么原因。

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ca3po42

引用回帖:
Originally posted by 淘气宝贝 at 2010-02-23 00:38:53:
我觉得你的图，可能是加入的重水多了，一般氘代试剂中加入重水，活泼氢的信号消失，其他的信号基本不变（有的会变，不大）。我们有时做的时候，将重水做成封管，很细的毛细管中吸入重水然后封管，对于一些水的影响 ...

是的，我加入了挺多的重水，大概占总氘代试剂体积的1/5.
我也好像从你的回复中得到了一些启发，但是不是看得很明白，重水一般要加多少呢？是不是用毛细管取后加入到氘代试剂中呢？不知道您说的封管是怎么样的
，
celan

引用回帖:
Originally posted by ca3po42 at 2010-01-24 17:40:24:
样品可能有-OH或-NH2，上下两个分别是纯DMSO和加了少量重水的DMSO在35℃下得到的1H-NMR，发现有些峰位移没有变，大部分发生了变化，请版上的热心虫子帮忙看看可能是什么原因。

加重水后，溶剂性质改变了，化学位移发生变化是正常现象。您的样品信号都向高场位移。
加重水后，水峰移向低场，压在水峰中的样品信号显示出来了，这才是加重水后图谱的最大贡献。

[ Last edited by celan on 2010-3-2 at 11:11 ]
bioengineercat

哇靠，瓢到火星去了。
celan

把重水交换前后两个图谱的差别见下面地址中的图谱标注：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1750166&page=10#pid18468680