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【求助】关于含有活泼氢的NMR漂移

作者 ca3po42
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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样品可能有-OH或-NH2,上下两个分别是纯DMSO和加了少量重水的DMSO在35℃下得到的1H-NMR,发现有些峰位移没有变,大部分发生了变化,请版上的热心虫子帮忙看看可能是什么原因。

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  • 精华评论
  • trimethoxy

    两个谱的区分度不大啊
    上面那个事纯的DMSO,不过装样后估计的放置的时间比较长,有少量的吸水现象,所以在3.3左右有水峰出现。
    下面的估计是水的量比较多了,所以就往水峰的方向移动了,

    你可以用丙酮做谱试试,丙酮在2左右出峰,对你的化合物谱图影响不大吧

  • inge2004

    还可能是因为做核磁的温度不一样造成的。你的化合物如果和水(或其他溶剂)有氢键作用的话,那么温度不一样的话,会造成一些位移的

  • yanlianzz

    可能是由于水分的不同引起的,氘代DMSO中也有水

  • James-CG

    改变了分子间的H键和分子间作用

  • ca3po42

    引用回帖:
    Originally posted by trimethoxy at 2010-01-24 20:00:39:
    两个谱的区分度不大啊
    上面那个事纯的DMSO,不过装样后估计的放置的时间比较长,有少量的吸水现象,所以在3.3左右有水峰出现。
    下面的估计是水的量比较多了,所以就往水峰的方向移动了,

    你可以用丙酮做谱试 ...

    水峰是发生了移动,这个应该是正确的,但是几乎其它所有的峰都有移动,除了3.1左右没有发生移动

  • chengxl2006

    这两个图看起来大致相同,位移有少许移动,跟做HNMR时,扫场仪器也有影响.
    可以用D2O来做一下

  • 淘气宝贝

    我觉得你的图,可能是加入的重水多了,一般氘代试剂中加入重水,活泼氢的信号消失,其他的信号基本不变(有的会变,不大)。我们有时做的时候,将重水做成封管,很细的毛细管中吸入重水然后封管,对于一些水的影响比较大的核磁,采用加纯的样品后,在核磁管中加入封管的氘代水,进行锁场,这个时候锁场相对于混合溶剂更为容易,同时,可以排除样品本身差异外的其他干扰。(其他溶剂没有试过,不知道行不行

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