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【求助】酰胺化反应条件，急！！

作者 wwyy7820: 来源: 小木虫 1100 22 举报帖子

我现在在做羧基与氨基的酰胺化反应，在MES缓冲介质中，先用EDC/NHS活化羧基，再与胺反应，可是发现胺加进去以后，溶液的pH马上变为8~9，而且反应24h也没变化。
不知道这种酰胺化反应，反应前后pH变化吗？一般控制在多大比较好呢？
反应物的比例调整为多少比较合适？
希望熟悉该类反应的虫友们不吝赐教~~~ 返回小木虫查看更多

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精华评论

niger123

我用的是DMF做溶剂，BOP，DIER做缩合。做的是氨基酸的修饰
wwyy7820

引用回帖:
Originally posted by niger123 at 2009-12-29 10:28:
我用的是DMF做溶剂，BOP，DIER做缩合。做的是氨基酸的修饰

反应的过程中有哪些需要注意的关键地方？比如pH的控制，反应物的投料比，进样顺序等
反应过程中，你的体系的pH改变了吗？
cjy708

酯做酰胺比酸要好做
酸的话，一般用CDI做酰胺吧
gao86

我做的是羧酸成酰氯，再与胺反应，胺是滴加进去的（3个当量），反应后溶液仍然是强酸性。
希望对你帮助啊
gao86

胺用等量的溶剂稀释，再滴加
wwyy7820

引用回帖:
Originally posted by gao86 at 2009-12-29 11:18:
我做的是羧酸成酰氯，再与胺反应，胺是滴加进去的（3个当量），反应后溶液仍然是强酸性。
希望对你帮助啊

谢谢！
我的胺也是滴加进去的，现在还处于摸条件的阶段，用量很少，直接拿滴定管滴加的，我考虑减少胺的量再试试

因为羧酸是高分子，我用透析法处理产物，做过核磁，感觉没多少变化
你是怎么处理和表征产物的呀
，
wwyy7820

引用回帖:
Originally posted by gao86 at 2009-12-29 11:20:
胺用等量的溶剂稀释，再滴加

谢谢
我的胺没经过稀释，这个倒可以试试