各位好,我做了个凝胶,含有水与DMF(一个高沸点溶剂),想做一个SEM来观察其形态内部结构,我一开始是在鼓风烘箱35摄氏度吹了一周,干了,电镜照片太难看了,都团聚了。想问一下大家如果想观察到其内部结构,要如何干燥制样?液氮冷冻干燥如何?液氮冷冻干燥如何操作呢?是不是需要特别的仪器? 谢谢大家。
可以用液氮冷却,也可以用冰箱(我是用-80oC)快速冷却。
在室温下抽就可以了。
如果你的泵真空度够高的话,体系密闭的话,冰通过升空直接变成气体,不经过液相。并且由于升华吸热,随着时间的进行,冰也不会融化。
前提是真空度一定要高。
附件是一组降解过程的凝胶,调低了分辨率。
[ Last edited by qingbo62 on 2009-12-11 at 14:39 ]
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我也是一直在做水凝胶,但是我的制样方法如下:
先把凝胶切片然后在液氮或者-80oC的冰箱中冷冻,然后在冷冻干燥机里冷冻干燥,这样水凝胶的形状保持比较好,不会像常温下干燥或者真空干燥那样,样品往往在干燥后体积都缩小。然后喷金进行观察即可。
[ Last edited by yjzhb on 2010-4-13 at 12:01 ]
楼上说的这个方法我可以借鉴一下,因为最近实验室的冷冻干燥机坏了。谢谢!但想请教下你,你说的泵真空度在多少合适。
[ Last edited by yjzhb on 2010-4-13 at 12:03 ]