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【求助】水凝胶电镜测试求助

作者 lhaiyin894
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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各位好,我做了个凝胶,含有水与DMF(一个高沸点溶剂),想做一个SEM来观察其形态内部结构,我一开始是在鼓风烘箱35摄氏度吹了一周,干了,电镜照片太难看了,都团聚了。想问一下大家如果想观察到其内部结构,要如何干燥制样?液氮冷冻干燥如何?液氮冷冻干燥如何操作呢?是不是需要特别的仪器?
谢谢大家。

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  • 精华评论
  • qingbo62

    引用回帖:
    Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-11 12:58:

    谢谢你,我想问一下,用液氮冷却后,然后用泵来抽,这个时候的温度怎么控制?要多高?室温可以吗?还是说继续在液氮冷却体系中,那样的话岂不是很难抽出来?还有就是如果不在液氮体系,随着时间的进行,岂不是有 ...

    可以用液氮冷却,也可以用冰箱(我是用-80oC)快速冷却。
    在室温下抽就可以了。
    如果你的泵真空度够高的话,体系密闭的话,冰通过升空直接变成气体,不经过液相。并且由于升华吸热,随着时间的进行,冰也不会融化。
    前提是真空度一定要高。

    附件是一组降解过程的凝胶,调低了分辨率。

    [ Last edited by qingbo62 on 2009-12-11 at 14:39 ]

  • yjzhb

    引用回帖:
    Originally posted by lhaiyin894 at 2009-12-11 12:58:56:

    谢谢你,我想问一下,用液氮冷却后,然后用泵来抽,这个时候的温度怎么控制?要多高?室温可以吗?还是说继续在液氮冷却体系中,那样的话岂不是很难抽出来?还有就是如果不在液氮体系,随着时间的进行,岂不是有 ...

    我也是一直在做水凝胶,但是我的制样方法如下:
    先把凝胶切片然后在液氮或者-80oC的冰箱中冷冻,然后在冷冻干燥机里冷冻干燥,这样水凝胶的形状保持比较好,不会像常温下干燥或者真空干燥那样,样品往往在干燥后体积都缩小。然后喷金进行观察即可。

    [ Last edited by yjzhb on 2010-4-13 at 12:01 ]

  • yjzhb

    引用回帖:
    Originally posted by qingbo62 at 2009-12-11 14:25:02:


    可以用液氮冷却,也可以用冰箱(我是用-80oC)快速冷却。
    在室温下抽就可以了。
    如果你的泵真空度够高的话,体系密闭的话,冰通过升空直接变成气体,不经过液相。并且由于升华吸热,随着时间的进行,冰也不 ...

    楼上说的这个方法我可以借鉴一下,因为最近实验室的冷冻干燥机坏了。谢谢!但想请教下你,你说的泵真空度在多少合适。

    [ Last edited by yjzhb on 2010-4-13 at 12:03 ]

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