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【求助】重结晶成油状物,怎么办?

作者 liuyj_1987
来源: 小木虫 1550 31 举报帖子
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现在在做的化合物是一个接有氨基酸的分子,通过氨基酸的氨基结合马来酸(用了三倍当量)。得到化合物后,旋干是泡沫状固体。纯度为96%。
然后用少量甲醇(良溶剂)溶解,再滴加乙酸乙酯(不良溶剂),滴加一定量后,溶液变浑浊,但就是不析出固体,继续滴加就成油状物析出在瓶壁上了。其他不良溶剂也是这样。
请教该怎么办?
ps:该化合物的良溶剂:甲醇、乙醇
                        不良溶剂:乙酸乙酯、异丙醇、甲基叔丁基醚。
化合物遇水不太稳定,高温不太稳定。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • liango

    油状物是很烦人。滴加过程把温度调低一些,拿下一个玻璃塞,让乙酸乙酯自然挥发

    [ Last edited by liango on 2009-12-11 at 10:15 ],

  • lrxiang

    就用异丙醇试试

  • jianping3631

    先用少量的甲醇溶解,少量的,烧加热全部融掉,然后冷却至室温,再用滴管慢慢滴加正己烷,会有固体出现。去试试,我经常这样。

  • bodaowang

    学习一下!一样我也是油状

  • brisk1111

    有时候成油状物也有可能是包裹了溶剂,可以加些乙醚进去,把里面包裹恶溶剂带走,可以试试,这个方法我试的有些体系还不错的啦。

  • llw1234

    用棉花可以去除重结晶时的油状物。加点棉花试试。

  • llw1234

    重结晶前先过滤下。

  • sfs-807

    想起我做的实验来了,重结晶活性炭再脱色都不行!继续尝试,做成后发表下共同分享

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