【求助】重结晶成油状物,怎么办?
现在在做的化合物是一个接有氨基酸的分子,通过氨基酸的氨基结合马来酸(用了三倍当量)。得到化合物后,旋干是泡沫状固体。纯度为96%。
然后用少量甲醇(良溶剂)溶解,再滴加乙酸乙酯(不良溶剂),滴加一定量后,溶液变浑浊,但就是不析出固体,继续滴加就成油状物析出在瓶壁上了。其他不良溶剂也是这样。
请教该怎么办?
ps:该化合物的良溶剂:甲醇、乙醇
不良溶剂:乙酸乙酯、异丙醇、甲基叔丁基醚。
化合物遇水不太稳定,高温不太稳定。
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有没有尝试低温重结晶,这种情况我也见过,就是化合物不一样,或者你可以找到晶种加进去,可能就会析出晶体。
溶剂选择的不合适,可以考虑一下,只用IPA重结晶
楼主看看附件,这是我总结的结晶和重结晶的经验。或许会对你有帮助。
路过,顶起!
低温尝试下,还有就是室温下用大量容易挥发的非良性溶剂溶解,然后挥发试试,遇到这种情况是比较烦人,不过多尝试是可以解决的,
有时候溶剂多一点就可以了,溶剂还不够!
,这个东西貌似容易吸潮,我原来使用hplc制备的都很难冻干,又很容易吸潮成油状,尝试一下做成盐酸盐之类的。