可能是你的极性小和硅胶反应了，或者形成更稳定的化学键，另外是酸性 或者碱性的，硅胶没选好。

肯定是你极性小的目标化合物带有氨基被硅胶吸附了，或者是不稳定与硅胶反应变坏了
对于硅胶正相柱来说，肯定是极性小的先出来，极性大的后处理

估计是你要的化合物上面连了不少的氧原子或活泼氢，这类东西过柱就这样

我觉得有可能是Py或DMF等类似性质的东西，在你过柱子时把极性大的物质带下来了。

你的极性大的点和洗脱剂溶解性好，先下来了！

谢谢各位的解答，我要分离的东西是未知结构的，样品里乱七八糟好多东西，其中我想要的有两种，硅胶柱过总是过不纯，最多85%左右的纯度，后来叫别人用制备液相分，好贵啊，但制备液相也只能分纯一个点，可能另外个点不稳定吧，

你用的是反相色谱吧？是不是溶剂极性比固定相还大？