请教一下合成高手,氢化铝锂还原问题 我做的是双羧基的化合物,还原后想得到双羟基产物。 1.若直接还原羧基,必定会得到羟基和羰基产物,那么如何分离? 2.如不采用上述方法:先把羧基酯化再还原,会得到单酯和双酯的混合产物,这个要蒸馏或是跑柱子才能分离。这方法产率太低了。 有没有更好的方法?望虫友们提供帮助。 返回小木虫查看更多
做酯时可以用氯化亚砜,上乙醇,氢化铝锂控制好量应该可以还原彻底的!
氢化铝锂多过量一些,应该得到的是双羟基,若有少量单羟基,过柱分肯定行的 做成酯也行,二氯亚砜、甲醇或乙醇为溶剂,回流,应该是双酯,点板跟踪,至完全成双酯再停止反应,应该没什么问题,
氢化铝锂还原酯效果很好 还原酸比较差 酸的话可以考虑用硼氰化钠加碘来做
硼氢化钠加碘是常用的选择性还原酸的方法 具体操作,低温,THF ,硼氢化钠(2eq-3eq),分批加入原料,0度左右滴加碘(1eq)的THF溶液,室温反应 后处理,甲醇催灭,
四氢铝锂还原性较强,我做的也是把二酯转化为二醇,我用 的事硼氢化钠!!产率还行,较好分离啊,没有出现过楼主说的问题啊
做酯时可以用氯化亚砜,上乙醇,氢化铝锂控制好量应该可以还原彻底的!
氢化铝锂多过量一些,应该得到的是双羟基,若有少量单羟基,过柱分肯定行的
做成酯也行,二氯亚砜、甲醇或乙醇为溶剂,回流,应该是双酯,点板跟踪,至完全成双酯再停止反应,应该没什么问题,
氢化铝锂还原酯效果很好
还原酸比较差
酸的话可以考虑用硼氰化钠加碘来做
硼氢化钠加碘是常用的选择性还原酸的方法
具体操作,低温,THF ,硼氢化钠(2eq-3eq),分批加入原料,0度左右滴加碘(1eq)的THF溶液,室温反应
后处理,甲醇催灭,
四氢铝锂还原性较强,我做的也是把二酯转化为二醇,我用 的事硼氢化钠!!产率还行,较好分离啊,没有出现过楼主说的问题啊