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【请教】克脑文盖尔反应

作者 20040910116
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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请教各位高手,我现在在做的芳香醛与乙酰乙酸乙酯反应生成烯酮的反应。但是总是效果不好,很难纯化,不想用过柱子,因为后面还有好几部反应,下面是我对这个反应的理解:
克脑文盖尔反应常规的方法不好做,传统方法有好几种,用哌啶和醋酸催化,乙醇为溶剂,常温或者冰浴反应,反应时间很长,而且老是析不出固体产物。直接旋蒸溶剂得不到固体。甲苯回流下反应,芳香醛容易氧化,产物仍然难以析出。如果用离子液体,实验室没这条件。
想请问各位虫友提点建议,多谢了。


[ Last edited by 20040910116 on 2009-12-6 at 14:01 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • zy791226

    用磷酸氢二铵催化,在水中反应,约60分钟,反应完全,抽滤既得产品,纯度可达95%,若需进一步纯化,可用乙醇-水重结晶。

  • 20040910116

    引用回帖:
    Originally posted by zy791226 at 2009-12-9 23:04:
    用磷酸氢二铵催化,在水中反应,约60分钟,反应完全,抽滤既得产品,纯度可达95%,若需进一步纯化,可用乙醇-水重结晶。

    好方法啊,可以试试,这么快?太强大了,多谢了

  • wchz3058

    9楼讲得没错

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