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【请教】克脑文盖尔反应

作者 20040910116
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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请教各位高手,我现在在做的芳香醛与乙酰乙酸乙酯反应生成烯酮的反应。但是总是效果不好,很难纯化,不想用过柱子,因为后面还有好几部反应,下面是我对这个反应的理解:
克脑文盖尔反应常规的方法不好做,传统方法有好几种,用哌啶和醋酸催化,乙醇为溶剂,常温或者冰浴反应,反应时间很长,而且老是析不出固体产物。直接旋蒸溶剂得不到固体。甲苯回流下反应,芳香醛容易氧化,产物仍然难以析出。如果用离子液体,实验室没这条件。
想请问各位虫友提点建议,多谢了。


[ Last edited by 20040910116 on 2009-12-6 at 14:01 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • 20040910116

    引用回帖:
    Originally posted by 0809180 at 2009-12-6 14:08:

    可以给点建议吗?

    [ Last edited by 20040910116 on 2009-12-6 at 14:18 ]

  • successguo

    你用的芳香醛是什么?你查了你的产物的熔点吗?你用DMF作溶剂,碳酸钾做碱,室温或50度左右反应,TLC跟踪分析,反应结束后加大量的水,5度下搅拌,假如你的产物熔点有60度以上的话,应该有固体析出,祝你好运!

  • kkpp1986

    甲醇为溶剂,KF/Al2O3为催化剂,80度2小时,就Ok了

  • 20040910116

    引用回帖:
    Originally posted by successguo at 2009-12-6 17:38:
    你用的芳香醛是什么?你查了你的产物的熔点吗?你用DMF作溶剂,碳酸钾做碱,室温或50度左右反应,TLC跟踪分析,反应结束后加大量的水,5度下搅拌,假如你的产物熔点有60度以上的话,应该有固体析出,祝你好运!

    多谢successguo ,这个反应您应该是做过吧?就是不知道反应要多久?其实我主要是想得到固体,而且要比较纯的产品就好了。后面的好几步实验要做,我的产品熔点都在60度以上,芳香醛苯环上的取代基既有供电子基又有吸电子基,明天我就试试,多谢successguo 您了

  • 20040910116

    引用回帖:
    Originally posted by kkpp1986 at 2009-12-6 18:26:
    甲醇为溶剂,KF/Al2O3为催化剂,80度2小时,就Ok了

    这个反应kkpp1986 您是做过的吧?反应这么快?太牛了,那我明天也试试,不知道后处理怎么办?怎样才能得到固体呢?多谢kkpp1986您了。

  • sudasaoren

    学习了 好方法!

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