【求助】抽真空去DMF的问题
请问大家DMF重结晶后 大家除去DMF抽真空大概多长时间久可以完全抽掉,可以送NMR呢
我做的是双羟基的小分子以便和羧酸反应,所以担心你们说的水洗的方法是不是影响我产物的产率,谢谢大家
[ Last edited by erten2008 on 2009-11-20 at 16:14 ]
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请问大家DMF重结晶后 大家除去DMF抽真空大概多长时间久可以完全抽掉,可以送NMR呢
我做的是双羟基的小分子以便和羧酸反应,所以担心你们说的水洗的方法是不是影响我产物的产率,谢谢大家
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首先是你看看水溶不容,溶就别用,不怎么溶就狂洗之,不过要想不损失就用水洗EA项吧。
传说中用柠檬酸洗不错,不但能吧DMF洗的影子都没了。还挺想。嘎嘎
为什么用DMF重结晶啊。。。。
DMF是可以用真空抽去的,在-0.08MPa下100℃就可,我们工业化的大量回收套用。当然如果真空度能提高的话,温度就会降下来。
你的溶解度不好吗,怎么用DMF做重结晶呢,少量DMF你可以用水萃取出去!
好少见到DMF重结晶呀,要不结晶完,用乙醚溶了再用饱和食盐水多洗几遍吧,之后把乙醚脱出,抽下真空应该就好了
建议先用大量的水洗,旋干或萃取都可
楼主的产物很难溶解吧,正如我做的,产物真的很难溶,所以只能用dmf了,但它的沸点太高了,所以后处理一定要注意,不然送nmr就麻烦了。我一般是结晶完后,抽滤,在用乙醚或乙醇不溶性的试剂冲洗几次,在真空抽滤,然后放入烘箱干燥几天,一般就可以了。
谢谢大家,我的核磁打出来的是对的,这里说说我是什么做的,以便和大家交流
1:DMF重结晶的东西光抽真空加热是不够
2:我的产物是不溶解于水的,所以听取上面各位仁人的意见,我就采取水洗,大概4次
3:真空到底加热到60°,一天左右时间
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