【求助】抽真空去DMF的问题
请问大家DMF重结晶后 大家除去DMF抽真空大概多长时间久可以完全抽掉，可以送NMR呢
我做的是双羟基的小分子以便和羧酸反应，所以担心你们说的水洗的方法是不是影响我产物的产率，谢谢大家
[ Last edited by erten2008 on 2009-11-20 at 16:14 ]
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肯定残存影响核磁,最好用低沸点惰性溶剂洗脱DMF,真空去除太难
DMF沸点这么高，单纯用真空抽很困难。可以先用低沸点的溶剂将DMF尽可能的洗去，然后再真空干燥
建议用大量水洗，然后乙酸乙酯催去吧
同意楼上，用饱和盐水洗涤效果更好！
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什么乙酸乙酯催去吧？？
是什么啊
上面说的是水洗后，用乙酸乙酯萃�
，
可以过滤结晶时，用水淋洗固体。
如果是为了送NMR干净，样品在乙醚中溶解小的话，可以取一定量在乙醚中分散一次，过滤得到固体再抽真空就并不多了。