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【请教】10金币求助苯胺和苯甲酸生成酰胺的方法..

作者 pkuchemistry: 来源: 小木虫 700 14 举报帖子

我先将苯甲酸做成苯甲酰氯然后和苯胺反应生成酰胺,但是总是得到的oil,得不到纯的固体,打NMR谱,芳香氢的区域特征峰很明显,高场有一些其他杂质,因为要进行下一步总结反应,所以想得到固体的酰胺产物,这样也好称量.
虫子们有没有好的合成酰胺的方法,缩合试剂也不错,但是刚查的EDAP几十mg就几千块太昂贵了,有没有好的方法或者后处理方法得到纯的solid呢,如果有好的方法,洒家倾囊赠以金币,谢谢! 返回小木虫查看更多

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精华评论

pkuchemistry

引用回帖:
Originally posted by victory_liu at 2009-10-23 08:44:
产物不纯，所以没有得到固体，可以考虑先萃取，酸洗（去苯胺），碱洗（去苯甲酸）过柱子纯化，另外，DCC/DMAP缩合苯甲酸和苯胺应该没有问题，祝好运

DCC是不是难以除去？
pkuchemistry

引用回帖:
Originally posted by ether1982 at 2009-10-23 08:49:
可以试试以下缩合反应，如DCC、DMAP等，你的如果做成酰氯后再加入胺的话，你可以在反应里加些敷酸剂如三乙胺，都可以的。还有就是你换一下处理方法，做个打浆

请问怎么打浆呢？得到的就是oil，NMR谱特征峰清楚，但是杂质也不老少
，
sunywu

哎?没搞明白，直接买点苯甲酰氯就行了，又不贵，还那么麻烦。其余的问题就是纯化了，重结晶。
pkuchemistry

引用回帖:
Originally posted by victory_liu at 2009-10-23 08:44:
产物不纯，所以没有得到固体，可以考虑先萃取，酸洗（去苯胺），碱洗（去苯甲酸）过柱子纯化，另外，DCC/DMAP缩合苯甲酸和苯胺应该没有问题，祝好运

DCC除去是不是比较困难？
asialiu1983

做酰胺一般用酰氯或者是缩合剂，通常酰氯效果要好一些，你的反应效果要是不好，可以试试缩合剂，比如HATU，EDC等等，苯甲酸和苯胺缩合应该没有什么问题
cw0510

得到的oil,得不到纯的固体，

结晶呀，
pkuchemistry

引用回帖:
Originally posted by cw0510 at 2009-10-24 11:39:
得到的oil,得不到纯的固体，

结晶呀，

怎么结晶呀，老大？