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【请教】10金币求助苯胺和苯甲酸生成酰胺的方法..

作者 pkuchemistry: 来源: 小木虫 700 14 举报帖子

我先将苯甲酸做成苯甲酰氯然后和苯胺反应生成酰胺,但是总是得到的oil,得不到纯的固体,打NMR谱,芳香氢的区域特征峰很明显,高场有一些其他杂质,因为要进行下一步总结反应,所以想得到固体的酰胺产物,这样也好称量.
虫子们有没有好的合成酰胺的方法,缩合试剂也不错,但是刚查的EDAP几十mg就几千块太昂贵了,有没有好的方法或者后处理方法得到纯的solid呢,如果有好的方法,洒家倾囊赠以金币,谢谢! 返回小木虫查看更多

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精华评论

victory_liu

产物不纯，所以没有得到固体，可以考虑先萃取，酸洗（去苯胺），碱洗（去苯甲酸）过柱子纯化，另外，DCC/DMAP缩合苯甲酸和苯胺应该没有问题，祝好运
ether1982

可以试试以下缩合反应，如DCC、DMAP等，你的如果做成酰氯后再加入胺的话，你可以在反应里加些敷酸剂如三乙胺，都可以的。还有就是你换一下处理方法，做个打浆
nyiwmy

引用回帖:
Originally posted by pkuchemistry at 2009-10-23 02:00:
我先将苯甲酸做成苯甲酰氯然后和苯胺反应生成酰胺,但是总是得到的oil,得不到纯的固体,打NMR谱,芳香氢的区域特征峰很明显,高场有一些其他杂质,因为要进行下一步总结反应,所以想得到固体的酰胺产物,这样也好称量.
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顶下。。。酸碱倒是杀手锏啊
zhanglu841019

此反应要注意，苯胺容易氧化，要注意保护，防止氧化。
一般做酰胺，采用酰氯的方法产率会比其他酰化试剂高，而且反应快。
首先你的产品是固体，而你的是油状物，可能你的产品不纯，需要提纯。你可以用柱色谱分离的方法分离。
还有你可以换方法做酰氯，用二氯亚砜做溶剂，回流，我做过对苯二酸，用草酰氯基本不反应，用二氯亚砜就不错。
总之，如果楼主还有疑问，可以交流！
buibuthe

用DCC活化羧基或者用DEAD（二咪唑羰基，NN），效果会好些
anyone1350

我们常用的是二氯甲烷溶剂，EDC做催化剂缩合，效果一直很好，胺的量可以稍微少一点，让胺反应完全，所得产物过柱子，就可以得到纯的酰胺了
pkuchemistry

引用回帖:
Originally posted by zhanglu841019 at 2009-10-23 11:14:
此反应要注意，苯胺容易氧化，要注意保护，防止氧化。
一般做酰胺，采用酰氯的方法产率会比其他酰化试剂高，而且反应快。
首先你的产品是固体，而你的是油状物，可能你的产品不纯，需要提纯。你可以用柱色谱分离 ...

我就是用SOCl2回流，能得到酰氯，我的问题集中在最后得到的东西提纯很麻烦，老是以oil的形式存在
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