boc脱保护时,用HCl/甲醇还是HCl/二氧杂环己烷怎么选择? 用盐酸溶液和氯化氢气体脱哪个比较好? 返回小木虫查看更多
CF3COOH/DCM体系也是过滤,异丙醚洗涤,干燥即可
CF3COOH/DCM=3/7 体系,室温搅拌,出现沉淀后,蒸出CF3COOH后置于冰箱冷藏过夜,次日过滤,洗涤,干燥
HCl in dioxane 比TFA/DCM 稍微弱些, Boc 用TFA 加进去就反应完了。 HCl in dioxane 是 气体通入dioxane, 然后滴定,计算后,加dioxane稀释成4M,
这个还是要具体实验试试的
如果用CF3COOH/CH2Cl2体系的话,CF3COOH/CH2Cl2比例是什么呢?要室温反应多久?
最常用的恐怕是盐酸气+乙酸乙酯吧。
是说,脱boc后得到的三氟乙酸盐会在DCM中沉淀析出是吗?
应该是会析出的
CF3COOH/DCM体系也是过滤,异丙醚洗涤,干燥即可
CF3COOH/DCM=3/7 体系,室温搅拌,出现沉淀后,蒸出CF3COOH后置于冰箱冷藏过夜,次日过滤,洗涤,干燥
HCl in dioxane 比TFA/DCM 稍微弱些, Boc 用TFA 加进去就反应完了。 HCl in dioxane 是 气体通入dioxane, 然后滴定,计算后,加dioxane稀释成4M,
这个还是要具体实验试试的
如果用CF3COOH/CH2Cl2体系的话,CF3COOH/CH2Cl2比例是什么呢?要室温反应多久?
最常用的恐怕是盐酸气+乙酸乙酯吧。
是说,脱boc后得到的三氟乙酸盐会在DCM中沉淀析出是吗?
应该是会析出的