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【求助】boc脱保护问题

作者 hlyb82: 来源: 小木虫 750 15 举报帖子

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boc脱保护时，用HCl/甲醇还是HCl/二氧杂环己烷怎么选择？
用盐酸溶液和氯化氢气体脱哪个比较好？返回小木虫查看更多

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精华评论

zph405

HCl/甲醇还是HCl/二氧杂环己烷那就看你的化合物在这两种溶液的溶解度怎么样了？选个溶解度好的就行！但最好还是用三氟乙酸和DCM的混合溶液，反应快，常用！HCl气体操作很不方便，还是用溶液吧！
michelhj5039

CF3COOH/CH2Cl2体系室温搅拌一下即可，楼主为何要用HCl
凝冰897

我们实验室有时也偏爱用HCl气，这样脱完后得到的胺的盐酸盐很多时候可以从溶剂中沉淀出来，本身也可以作为一个提纯的步骤。不过也经常会产生各种问题。
如果用三氟乙酸，就担心不好蒸干。不知道用CF3COOH/DCM体系的，是怎样进行后处理的呢？
hlyb82

如果用HCl溶液/二氧杂环己烷体系的话，是把一定浓度的盐酸溶液滴加到反应体系中就可以了吗？反应一般需要多久呢？
hlyb82

文献里说HCl 4M in dioxane 是指在二氧杂环己烷里滴加4mol/L的盐酸溶液吗？
bingliany

引用回帖:
Originally posted by hlyb82 at 2009-10-5 21:50:
如果用HCl溶液/二氧杂环己烷体系的话，是把一定浓度的盐酸溶液滴加到反应体系中就可以了吗？反应一般需要多久呢？

如果体系对你的反应物溶解度好的话，室温搅拌24h左右，可以TLC跟踪反应，反应过程总会有固体盐酸盐析出，反应毕，继续降温，过滤即得产品
，
taotao19870121

HCl 4M in dioxane 是指在二氧六环溶液中HCl的浓度为4M，你可以把HCl气体通到称好重量的二氧六环中，之后再称重算HCl的浓度