【请教】是别人造假还是我操作有误?
最近要合成一个化合物,按照文献重复多次。而且排除了可以想到的各种原料有误、操作有误的可能性,结果还是重复不出文献报道的产率。到底是我的问题。还是文献有问题?
前几天听了一个牛人的报告,他搞全合成中间用到一个文献方案,结果也做不出,他说不少文献是不可信的,
请问,有经验的朋友, 文献不可信的情况是不是很多?
[ Last edited by 枫叶子2006 on 2009-9-19 at 10:51 ]
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最近要合成一个化合物,按照文献重复多次。而且排除了可以想到的各种原料有误、操作有误的可能性,结果还是重复不出文献报道的产率。到底是我的问题。还是文献有问题?
前几天听了一个牛人的报告,他搞全合成中间用到一个文献方案,结果也做不出,他说不少文献是不可信的,
请问,有经验的朋友, 文献不可信的情况是不是很多?
[ Last edited by 枫叶子2006 on 2009-9-19 at 10:51 ]
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有这么回事,我同门做酰胺照着文献做,有一步说要回流,而且好几篇文献不约而同的提到要回流,结果就是这步错了,后来在师兄的指导下才做对!
首先得看文献的出处,sci的比较牢靠
再有,实验过程有些关键细节文献有可能不会写出来,需要自己摸索,比如PH,反应釜内温度!
以前我做过一个实验,文献要求反应温度60摄氏度,我当时只关注了油浴温度,结果产率很不理想。后来一个偶然的机会测了当时的反应釜内温度,结果比油浴大概低了5摄氏度,后来把温度调整后,产率就上来了,
同感 最好自己从机理入手自己摸索,我现在就是 搞了几个月没进展 后来从原理入手取得了不错的效果
其实有些反应细节被隐藏了,比如加料顺序,加料时温度等等细节问题,他只笼统的提一下,有的甚至就不提,只是反应做不出来,这点尤其在专利上可以体现出来 呵呵
这个正常,有时药品纯度不一样(含有杂质不一样),操作有区别,造成反应产率是正常的,能做出来就行,别期望太高
有一次照着文献做,死活没有做出来,后来加了溶剂,才成功。原文压根就没有提到要用溶剂。
产率可能是虚的
说句老实话,我写文章的时候那产率也是提高了几个百分点
产率低文章不好投啊
哥们你看的是啥文献,看英文的不错啊,一般都是正确的